ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1467.9—2021
铪化学分析方法第9部分：氢量的测定
Methodsfor chemical analysis of hafnium- Part 9: Determination of hydrogen content
2021-12-02 发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1467.9—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1467《铪化学分析方法》的第9部分。YS/T1467已发布了以下部分：
第1部分：铅量的测定；第2部分：铀量的测定；第3部分：硼量的测定；第4部分：氯量的测定；第5部分：镉量的测定；第6部分：磷量的测定； -第7部分：硅量的测定；第8部分：钠量的测定；第9部分：氢量的测定；第10部分：氧量、氮量的测定； -第11部分：碳量的测定；第12部分：痕量杂质元素的测定。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、国核
锆铪理化检测有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、广东省科学院工业分析检测中心。
本文件主要起草人：罗策、李剑、李震乾、卢思瑜、王长华、黄永红、韩维儒、李佗、曹海华、胡瑞升、张娟萍、 庄艾春、任洁。
I YS/T1467.9—2021
引言
金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、吸气能力强、抗腐蚀性优异等诸多优点。作为一种重要的战略材料。金属铪已被广泛应用于国防建设与国民经济建设中，特别是在核工业与现代陶瓷领域中发挥了重要作用。现阶段，国内外仍缺少金属铪的检验标准，YS/T1467旨在通过试验研究建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准，拟由十二部分组成，
第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。 第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法。
一第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硼量的方法。
第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。 第5部分：镉量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法，第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。 一第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定铪中钠量的方法。
n
第9部分：氢量的测定。目的在于建立惰气熔融红外吸收法/热导法测定中氢量的方法。 第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立情气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氧量、氮量的方法。 第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法。 第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质元素量的方法。
-
本文件的建立提供了铪中化学成分技术指标的检验依据，有利于行业分析水平的提升，对提高铪产品质量具有重要的意义。
ⅢI YS/T1467.9—2021
铪化学分析方法 第9部分：氢量的测定
1范围
本文件规定了铪中氢含量的测定方法。 本文件适用于铪中氢含量的测定。测定范围：0.0010%~0.0080%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料加人锡助熔剂，置于石墨埚中，在惰性气氛下加热熔化，氢以分子态释放并进人载气流中。氢分子与释放出的其他气体(如一氧化碳等)分离后在热导池中检测；或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水，在特定的红外池中检测。检测器输出信号，计算机系统根据样品质量计算氢含量。
5试剂或材料
5.1丙酮或者其他有机试剂。 5.2锡助熔剂（锡囊或锡箔，WH≤0.0001%）。 5.3石墨埚。 5.4标准物质/标准样品：选择与试料成分相似、氢含量相近的标准物质/标准样品或其他适用标准物质/标准样品。 5.5载气：氢气/氨气（体积分数不大于99.99%）。
6仪器设备
情气熔融红外/热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测器或者热导检测器、电脑及软件控制系统）。
1 YS/T1467.92021
7样品
将样品加工成0.03g～0.05g的块状或柱状样品，经丙酮或者其他有机试剂(5.1)清洗，取出后冷风吹干。
8试验步骤
8.1仪器准备
按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂和过滤装置。 8.2仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。
8.3仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
8.4空白检测
空白值包括锡助熔剂（5.2)和石墨埚（5.3)的空白。平行测定3次～5次，取平均值，然后进行空白补偿。空白值应在一0.00010%～0.00010%范围内。 8.5仪器校准
平行测试标准物质/标准样品（5.4)3次～5次，计算这些结果的平均值，进行仪器校准。平均值应与标准值相符，单个标样的测定值不能超出标准物质/标准样品证书给定的不确定度范围。
8.6样品分析 8.6.1称取0.05g~0.20g样品（7），精确至0.0001g。 8.6.2将试料(8.6.1)和锡助熔剂(5.2)加人加样器（锡助熔剂与试料质量比不小于1.5：1)，并将空石墨埚（5.3)放置在下电极上，进行样品分析，仪器根据所输入的称样量自动计算，直接显示试料中氢含量。计算结果保留两位有效数字。数值修约按GB/T8170规定执行。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表1重复性限
0. 0069 0.0010
WH/% r/%
0. 0014 0. 0003
0.0025 0.0005
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9. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)情况不超过5%。再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2再现性限
0. 0014 0. 0004
0. 0025 0. 0007
0.0069 0. 0015
WH/% R/%
10 试验报告
试验报告至少应包括下列内容：
试验对象；一本文件编号；结果；一观察到的异常现象；试验日期。
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附录A (资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2019年由7家实验室对氢含量3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的碳含量在重复性条件下独立测定7次～11次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
实 水验 平室 数 1
n 6
5
7
8
9
11
3
10
2
4
0. 00123 0.00136 0.00119 0.00121 0.00133 0.00124 0.00136 0.00120 0.00138 0.00136 0.00141
-
1 2 0.00223 0.00237 0.0266 0.00251 0.00241 0.00235 0.00245 0.00234 0.00251 0.00237 0.00258
0.00604 0.00683 0.00629 0.00638 0.00676 0.00664 0.00622 0.00651 0.00637 0.00682 0.00624 0.00133 0.00146 0.00176 0.00142 0.00129 0.00117 0.00152 0.00150 0.00155 0.00164 0.00138
3
-
2 2 0.00259 0.00216 0.00261 0.00237 0.00250 0.00252 0.00229 0.00291 0.00236 0.00276 0.00226
0.00689 0.00725 0.00679 0.00656 0. 00743 0. 00714 0.00812 0.00663 0.00751 0.00772 0. 00743 0.00121 0.00140 0.00131 0.00132 0.00127 0.00147 0.00136 0.00131 0. 00141 0.00140 0.00142 0.00257 0.00234 0.00261 0.00237 0.00241 0.00252 0.00275 0.00246 0.00261 0.00244 0.00251 0.00662 0.00723 0.00689 0.00716 0.00675 0.00685 0.00677 0.00674 0.00721 0.00719 0.00710 0.00139 0.00139 0.00124 0.00130 0.00143 0.00138 0.00149 0.00141 0.00130 0. 00139 0.00133 0.00259 0.00262 0.00234 0.00247 0.00253 0.00279 0.00237 0.00249 0.00246 0.00242 0.00272 0.00787 0.00759 0.00691 0.00733 0.00736 0.00758 0.00646 0.00784 0.00686 0.00693 0. 00748 0.00134 0.00142 0.00149 0.00139 0.00132 0.00138 0.00152 0.00140 0.00141 0. 00148 0.00133 0.00266 0.00282 0.00259 0.00274 0.00269 0.00241 0.00263 0.00278 0.00255 0.00264 0.00261 0.00721 0.00688 0.00646 0.00639 0.00658 0.00682 0.00680 0.00669 0.00702 0.00692 0.00663 0.00134 0.00140 0.00135 0.00145 0.00136 0.00146 0.00132 0.00148 0.00152 0.00139 0.00140 0.00256 0.00244 0.00237 0.00279 0.00260 0.00261 0.00242 0.00272 0.00259 0.00291 0.00280 0.00712 0.00640 0.00692 0.00628 0.00715 0.00630 0.00640 0.00680 0.00711 0.00650 0.00639 0.00130 0.00129 0.00127 0.00125 0.00144 0. 00144 0.00140 0.00250 0.00254 0.00259 0.00260 0.00249 0.00256 0.00257
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