ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1467.82021
铪化学分析方法第8部分：钠量的测定
Methodsforchemical analysis ofhafnium- Part8:Determination of sodium content
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1467.8—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1467《铪化学分析方法》的第8部分。YS/T1467分为如下部分：
第1部分：铅量的测定； —第2部分：铀量的测定；第3部分：硼量的测定；
第4部分：氯量的测定；一第5部分：镉量的测定；一第6部分：磷量的测定；
第7部分：硅量的测定；第8部分：钠量的测定；第9部分：氢量的测定；
第10部分：氧量、氮量的测定；第11部分：碳量的测定；第12部分：痕量杂质元素的测定。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、西安汉唐分析检测有限公司、宁夏东方钼业股份
有限公司、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。
本文件主要起草人：熊晓燕、王津、唐维学、刘雷雷、朱丽、金桂霞、罗海霞、王长华。
I YS/T1467.82021
引 言
金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、抗腐蚀性优良、吸气能力强以及良好的综合力学性能等诸多优点，其作为一种重要的战略性材料，已被广泛应用于国防建设与国民经济建设中，特别是在核工业与现代陶瓷领域。但国内外仍缺少金属铪的检验标准，因此通过实验研究并建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准已是行业急需。本标准拟由十二部分组成。
第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。 第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法。 第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硼量的方法。 第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。 第5部分：镉量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法。 第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法。 第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。 第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定铪中钠量的方法。 第9部分：氢量的测定。目的在于建立气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氢量的方法。 第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立惰气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氧量、氮量的方法。 第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法。 第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质元素量的方法。
本文件的建立提供了铪中化学成分技术指标的检验依据，有利于行业分析水平的提升，对提高铪产品质量具有重要的意义。
II YS/T1467.8—2021
铪化学分析方法 第8部分：钠量的测定
1范围
本文件规定了铪中钠含量的测定方法。 本文件适用于铪中钠含量的测定。测定范围：0.0010%～0.020%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料以氢氟酸、硝酸溶解。在稀硝酸介质中，以饱和硼酸掩蔽氟离子，采用基体匹配工作曲线法在原子吸收光谱仪波长589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，测量钠的吸光度，计算钠的质量分数。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 5.1硝酸(p=1.42g/mL）。 5.2氢氟酸(p=1.13g/mL）。 5.3铪基体（wH≥99.95%，WN≤0.0001%）。 5.4硼酸饱和溶液。 5.5钠标准贮存溶液：准确称取2.5421g基准氯化钠（预先在450℃～500℃的马弗炉中灼烧到无爆裂声)置于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 5.6钠标准溶液A：移取20.00mL钠标准贮存溶液（5.5)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100ug钠。 5.7钠标准溶液B：移取20.00mL钠标准溶液A(5.6)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含10ug钠。
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6仪器设备
原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.015μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。
-
7样品
宜将样品加工成不大于5mm的碎屑。
8试验步骤
8.1试料
称取0.250g样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
称取0.250g铪基体(5.3)代替试料（8.1)，随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于聚四氟乙烯杯中，以少许水润湿，加人1mL硝酸（5.1）、0.5mL氢氟酸（5.2），低温加热至试料溶解完全，取下冷却。加入10mL硼酸饱和溶液（5.4），摇匀后移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪589.0nm波长处，以水调零，测量钠的吸光度，减去随同试料空白试验溶液(8.3)的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的钠的质量浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1称取6份与试料量相当的铪基体（5.3)分别置于一组聚四氟乙烯杯中，加入0mL、0.25mL、 0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL的钠标准溶液B(5.7)，以下按8.4.1操作。 8.5.2在与测量试液（8.4.2)相同条件下，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度溶液的吸光度值，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，
9试验数据处理
钠含量以质量分数WNa计，按公式（1)计算：
2 YS/T1467.8—2021
（pi=0o).VX10-6
=×100%
WN
.(1)
m
式中： p -从工作曲线上查得的试液中钠的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
从工作曲线上查得的空白试验溶液中钠的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
Do V.
m
计算结果保留两位有效数字。数值修约按GB/T8170规定执行。
10 精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，按表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表1重复性限
uN /% r/%
0.0012 0. 0002
0.010 0. 001
0.018 0.002
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，按表2在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2再现性限
UN /% R/%
0.0012 0. 0002
0. 010 0. 002
0. 018 0. 003
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；结果；一观察到的异常现象；试验日期。
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附录A (资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2019年由5家实验室对钠含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钠含量在重复性条件下独立测定11次。测定的原始数据见表A.1。
表 A.1 精密度试验原始数据
UN% /% 水平2 0.00955 0. 00983 0. 00974 0.01066 0. 00971 0.01035 0.00986 0. 00980 0.01048 0.00956 0.01014 0. 01011 0.00999 0. 00982 0.00996 0. 00974 0. 00973 0. 00975 0.00965 0. 00979 0.00963 0. 00968 0.00968 0.0105 0. 00997 0.00969 0. 00988 0.0102 0.00960 0.0105 0. 0103 0. 00979 0.00981
实验室
水平3 0.0183 0. 0176 0.0175 0.0181 0.0172 0.0174 0.0181 0. 0176 0. 0179 0. 0186 0. 0187 0. 0180 0. 0182 0. 0183 0. 0182 0. 0176 0. 0185 0. 0179 0. 0182 0.0186 0. 0178 0. 0174 0. 0186 0.0185 0.0175 0.0180 0. 0177 0. 0174 0. 0185 0.0181 0. 0175 0.0176 0. 0179
水平1 0.00120 0.00132 0.00126 0.00115 0.00128 0. 00114 0.00129 0.00124 0. 00125 0.00111 0. 00124 0.00110 0.00123 0.00120 0.00106 0.00118 0.00119 0.00109 0.00108 0.00119 0.00113 0.00118 0.00116 0.00127 0.00119 0.00118 0.00127 0.00125 0.00126 0.00117 0.00124 0.00115 0.00121
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