ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1467.7—2021
铪化学分析方法第7部分：硅量的测定 Methodsforchemical analysis ofhafnium- Part 7:Determination of silicon content
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1467.7202
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1467《铪化学分析方法》的第7部分。YS/T1467已经发布了以下部分：
第1部分：铅量的测定；一第2部分：铀量的测定；一第3部分：硼量的测定； —第4部分：氯量的测定；
第5部分：镉量的测定；第6部分：磷量的测定；第7部分：硅量的测定； -第8部分：钠量的测定；
一
第9部分：氢量的测定； -第10部分：氧量、氮量的测定；第11部分：碳量的测定；第12部分：痕量杂质元素的测定。
- -
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、宝钛集团有限公司、深
圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、北矿检测技术有限公司。
本文件主要起草人：罗琳、孙宝莲、王金磊、张俊峰、于红燕、康琼、谭秀丽、王澜、郝俊，
I YS/T 1467.7—2021
引言
金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、吸气能力强、抗腐蚀性优异等诸多优点。作为一种重要的战略性材料，金属铪已被广泛应用于国防建设与国民经济建设中，特别是在核工业与现代陶瓷领域中发挥了重要作用。现阶段，国内外仍缺少金属铪的检验标准，YS/T1467旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准，拟由十二部分组成。
第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。 一第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法，
一
第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硼量的方法。 第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。
第5部分：镉量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法，一第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法。
?
-第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。 一第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定铪中钠量的方法
-
-第9部分：氢量的测定。目的在于建立情气熔融红外吸收法/热导法测定饸中氢量的方法。 第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立情气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氧量、氮量的方法。 第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法。
一第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质
元素量的方法。
本文件的建立提供了铪中化学成分技术指标的检验依据，有利于行业分析水平的提升，对提高铪产品质量具有重要的意义。 YS/T1467.7—2021
铪化学分析方法第7部分：硅量的测定
1范围
本文件规定了铪中硅含量的测定方法本文件适用于铪中硅含量的测定。测定范围：0.0010%~0.050%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 0数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用氢氟酸-硝酸溶解，以硼酸饱和溶液络合氟离子。在硝酸介质中，硅离子与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，再用还原剂将其还原为硅钼蓝。于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级水。 5.1氢氟酸(1十4)。 5.2硝酸(1十1)。 5.3硼酸饱和溶液。 5.4高锰酸钾溶液（1g/L）。 5.5钼酸铵溶液（100g/L)。 5.6酒石酸溶液（200g/L）。 5.7还原剂溶液：称取20g亚硫酸钠溶于160mL水中，再加人0.4g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，以水稀释至200mL，混匀。用时现配。 5.8硅标准贮存溶液：称取1.0697g预先在1000℃下灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（wso,≥99.99%)置于30mL铂埚中，加入5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温炉中熔融 20min，取出冷却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg硅。
1 YS/T1467.7—2021
5.9硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（5.8）于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混勾，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含10ug硅。
6仪器设备
分光光度计。
7样品
宜将样品加工成不大于5mm的碎屑。
8试验步骤
8.1试料
按表1称取样品（7)，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量 g 1. 00 0.50 0. 20
硅的质量分数
% 0.0010~0.010 >0.010~0.020 >0.020~0.050
8.2平行试验
平行做两份试验，试验结果取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1) 将试料(8.1)置于200mL聚乙烯瓶中，加入10mL氢氟酸（5.1），盖上聚乙烯瓶盖，溶解试料，待反应停止后，加入1.0mL硝酸（5.2)，于50℃～70℃水浴中，继续加热至溶液清亮，冷却至室温。 8.4.2加人60mL硼酸饱和溶液（5.3)，滴加高锰酸钾溶液（5.4)至微红色，混匀，加人5mL钼酸铵溶液（5.5），混匀。置于25℃～30℃水浴中，放置15min。 8.4.3加人6mL酒石酸溶液（5.6）、5mL还原剂溶液（5.7），每加人一种试剂均需混匀。移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置15min。 8.4.4移取部分溶液于1cm比色皿中，以随同试料空白试验溶液（8.3)为参比，于分光光度计波长 800nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的硅量。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1 移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL硅标准溶液（5.9）分别置于一组 100mL聚乙烯容量瓶中，各加人1.0mL硝酸（5.2)，用水稀释至约10mL体积。以下按8.4.2～8.4.3 进行。 2 YS/T 1467.7—2021
8.5.2移取部分溶液于1cm比色血中，以工作曲线中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长800nm 处，测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
9试验数据处理
硅含量以硅的质量分数ws计，按公式(1)计算：
ws =m X10-6
X100%
·(1 )
mo
式中： ws- 试料中硅元素的质量分数，单位为百分含量（%）； mi- 自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（ug）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo-
计算结果保留两位有效数字。数值修约按GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2重复性限
ws / % r/%
0.0011 0. 0004
0. 011 0. 002
0. 020 0. 003
0. 050 0. 004
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)情况不超过5%。再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表3再现性限
ws / % R/%
0.0011 0.0006
0. 011 0. 003
0.020 0. 004
0. 050 0. 005
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；结果；观察到的异常现象；试验日期。
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附录A (资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2019年由6家实验室对硅含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的硅含量在重复性条件下独立测定4次～11次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
ws /%
实验室
水平4 0. 0501 0.0504 0.0495 0.0491 0. 0511 0.0503 0. 0511 0.0513 0. 0491 0. 0501 0. 0514 0.0505 0.0502 0.0510 0.0507 0. 0508 0.0510 0.0509 0.0506 0.0507 0.0501 0.0501 0.0498 0.0500 0. 0484 0.0493 0.0498 0.0498 0.0509 0. 0497 0.0491 0.0512 0. 0499
水平2 0.0100 0. 0111 0.0110 0. 0111 0.0101 0.0111 0.0121 0.0101 0.0111 0.0100 0.0110 0. 0111 0.0107 0.0102 0.0105 0.0108 0.0112 0.0106 0.0120 0. 0105 0.0101 0. 0114 0.0101 0.0104 0.0105 0. 0109 0. 0104 0.0111 0.0108 0.0106 0. 0111 0. 0104 0.0116
水平3 0.0211 0.0212 0.0210 0.0190 0.0201 0.0212 0.0192 0.0201 0.0212 0.0201 0.0202 0.0201 0.0212 0.0208 0.0214 0.0216 0.0205 0.0210 0. 0209 0.0207 0.0206 0.0209 0. 0205 0. 0210 0. 0199 0.0194 0.0210 0.0192 0.0195 0. 0211 0.0201 0.0204 0.0206
水平1 0.00104 0.00121 0.00115 0.00116 0.00116 0.00104 0.00108 0.00124 0.00104 0.00112 0.00116 0.00111 0.00117 0.00109 0.00115 0.00108 0.00109 0.00115 0.00118 0.00113 0.00122 0.00116 0.00116 0.00102 0.00118 0.00120 0. 00111 0.00108 0.00115 0.00116 0.00107 0.00112 0.00119
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