ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1467.12—2021
铪化学分析方法
第12部分：痕量杂质元素的测定
Methods for chemical analysis of hafnium- Part 12:Determination of trace impurities content
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1467.12—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1467《铪化学分析方法》的第12部分。YS/T1467已经发布了以下部分：
第1部分：铅量的测定；一第2部分：铀量的测定；一第3部分：硼量的测定；
第4部分：氯量的测定；第5部分：镐量的测定；第6部分：磷量的测定；第7部分：硅量的测定；第8部分：钠量的测定； -第9部分：氢量的测定；第10部分：氧量、氮量的测定；第11部分：碳量的测定；一第12部分：痕量杂质元素的测定。
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、广东省科学院工业分
析检测中心、宝钛集团有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司。
本文件主要起草人：马晓敏、禄妮、孙宝莲、墨淑敏、王长华、王津、李震乾、李维敏、曾浩。
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引言
金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、吸气能力强、抗腐蚀性优异等诸多优点。作为一种重要的战
略性材料，金属铪已被广泛应用于国防建设与国民经济建设中，特别是在核工业与现代陶瓷领域中发挥了重要作用。现阶段，国内外仍缺少金属铪的检验标准，YS/T1467旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准，拟由十二部分组成。
第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。 第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法。
一第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硼量的方法。
第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。 第5部分：量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法。 第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法。
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第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。
第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定中钠量的方法，第9部分：氢量的测定。目的在于建立情气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氢量的方法。 第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立情气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氧量、氮量的方法。 第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法。
一一第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质
元素量的方法。
本文件的建立提供了铪中化学成分技术指标的检验依据，有利于行业分析水平的提升，对提高铪产品质量具有重要的意义。
I YS/T1467.12—2021
铪化学分析方法第12部分：痕量杂质元素的测定
1范围
本文件规定了铪中铝、硼、镉、钻、铬、铜、、铁、镁、锰、钼、、镍、铅、锡、钼、钛、铀、钒和钨含量的测定方法。
本文件适用于铪中铝、硼、镉、钻、铬、铜、、铁、镁、锰、钼、锯、镍、铅、锡、钼、钛、、钒和钨含量测定
测定范围：0.0001%~0.010%。
2规范性引用文件
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下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用氢氟酸-硝酸溶解。以169Tm为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上，正常模式下测量铝、硼，镉、钻、铬、铜、镁、锰、钼、锯、镍、铅、锡、钼、钛、铀、钒和钨同位素的响应值；在碰撞池模式下测量铁同位素的响应值。以标准曲线法计算试料中各元素含量。
5 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室二级水。 5.1硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.3铝、硼、镉、钻、铬、铜、锰、铁、镁、锰、钼、锯、镍、铅、锡、钼、钛、铀、钒和钨标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。 5.4混合标准溶液A：分别移取1.00mL铝、硼、镉、钻、铬、铜、铁、镁、锰、钼、锯、镍、铅、锡、钼、钛、铀、钒和钨标准贮存溶液（5.3）于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（5.1)和1mL氢氟酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铝、硼、镉、钻、铬、铜、铁、镁、锰、钼、锯、镍、铅、锡、钼、钛、铀、钒和钨各10μg。
1 YS/T1467.12—2021
5.5混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（5.4)于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸 (5.1)和1mL氢氟酸（5.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铝、硼、镉、钴、铬、铜、铁、镁、 锰、钼、锯、镍、铅、锡、钼、钛、铀、钒和钨各1ug。 5.6锰内标溶液：移取1.00mL锰元素标准贮存溶液（5.3)于1000mL塑料容量瓶内，补加2mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg。 5.7氩气（Ar≥99.99%）。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1）u；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除干扰离子如38ArH+、"Ar+和Arl6O+等的部件。 6.2 各元素测定推荐同位素见表1。
表1各元素同位素质量数元素
元素 Al B Cd Co Cr Cu Fe 注：铁元素采用碰撞模式消除干扰。
元素 Ta Tm Ti U V
同位素质量数
同位素质量数
同位素质量数
Mg Mn Mo Nb Ni Pb Sn
181 169 49 238 51 184
27 11 116 59 52 63 57,56
24 55 98 93 60 208 118
7样品
宜将样品加工成不大于5mm的碎屑。
8试验步骤 8.1试料
称取0.10g样品（7)，精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验，试验结果取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。
2 YS/T1467.12—2021
8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以5mL水润湿。加人2mL氢氟酸（5.2）， 0.5mL硝酸（5.1），低温加热至试料溶解完全。移人100mL塑料容量瓶中，加入2.00mL锰内标溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2以169Tm为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上选定的质量数处，测量试液及随同试料空白试验溶液（8.3)的强度值，从工作曲线计算出被测元素的质量浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液B(5.5），置于一组100mL塑料容量瓶中，加人1mL氢氟酸（5.2）、0.5mL硝酸（5.1）及2.00mL锰内标溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀。 8.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以169Tm为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上，测量系列标准溶液中各待测元素的同位素响应值，减去系列标准溶液中“零”浓度的响应值。以各待测元素的质量浓度为横坐标，响应值为纵坐标绘制工作曲线。各元素工作曲线的线性相关系数应不小于0.9995。
9试验数据处理
待测元素含量以元素的质量分数wx计，按公式(1)计算：
wx=(ex=); VX10×100%
...(1)
m
式中： wx 试料中待测元素的质量分数，单位为百分含量（%）； px——试液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； %——空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V-试液总体积，单位毫升(mL)； m-试料质量，单位为克(g)。 当计算结果小于0.0010%时，保留至小数点后第四位；当计算结果不小于0.0010%，保留两位有效
数字。数值修约按GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)情况不超过5%。再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
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表2 重复性限和再现性限
元素
r% 0. 0001 0.0003 0. 0007 0. 0010 0. 0001 0.0003 0. 0007 0.0009 0.0001 0. 0004 0.0007 0.0008 0. 0001 0.0003 0. 0007 0.0010 0.0001 0.0004 0. 0007 0.0010 0. 0001 0.0003 0. 0007 0. 0009 0.0001 0.0003 0.0007 0. 0009 0.0001 0. 0004 0. 0008 0. 0009 0. 0001 0. 0003 0. 0008 0. 0009
ux /% 0.0005 0.0010 0.0050 0. 0070 0.0005 0.0010 0.0050 0.0070 0. 0005 0.0010 0.0050 0.0070 0.0005 0.0010 0.0050 0.0070 0.0005 0.0010 0.0050 0.0070 0.0005 0.0010 0.0050 0. 0070 0.0005 0.0010 0.0050 0. 0070 0.0005 0. 0010 0.0050 0. 0070 0.0005 0.0010 0.0050 0.0070
R/% 0. 0002 0. 0004 0. 0009 0.0010 0. 0002 0. 0004 0.0008 0.0010 0. 0001 0. 0004 0.0008 0. 0011 0. 0001 0. 0003 0. 0007 0. 0011 0.0002 0. 0004 0.0008 0. 0011 0. 0001 0.0003 0. 0011 0. 0011 0. 0002 0. 0003 0. 0008 0.0009 0. 0003 0.0005 0. 0012 0.0013 0. 0001 0. 0003 0.0010 0. 0012
Al
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Fe
Mg
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