ICS 77. 120. 99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1467.112021
铪化学分析方法第11部分：碳量的测定 Methods for chemical analysis of hafnium- Part 11: Determination of carbon content
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1467.11—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1467《铪化学分析方法》的第11部分。YS/T1467已经发布了以下部分：
第1部分：铅量的测定；第2部分：铀量的测定； -第3部分：硼量的测定；
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一一第4部分：氯量的测定；
第5部分：镉量的测定；第6部分：磷量的测定；一第7部分：硅量的测定；第8部分：钠量的测定；第9部分：氢量的测定；第10部分：氧量、氮量的测定；第11部分：碳量的测定；第12部分：痕量杂质元素的测定。
-
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、宁夏东方业股份有
限公司、北矿检测技术有限公司、宝钛集团有限公司、湖南火神仪器有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、上海航空工业（集团)有限公司。
本文件主要起草人：郑伟、周恺、王宽、王长华、付鹏飞、张俊峰、徐晓艳、卢思瑜、荣金相、惠泊宁、尚筱迪、 李瑞、周磊。
I YS/T1467.11—2021
引言
金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、吸气能力强、抗腐蚀性优异等诸多优点。作为一种重要的战略性材料，金属铪已被广泛应用于国防建设与国民经济建设中，特别是在核工业与现代陶瓷领域中发挥了重要作用。现阶段，国内外仍缺少金属铪的检验标准，YS/T1467旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准，拟由十二部分组成。
第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。 一第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法。 —一第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硼量的方法。 一第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。 一第5部分：镉量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法一一第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法。
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第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。 一第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定铪中钠量的方法一第9部分：氢量的测定。目的在于建立惰气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氢量的方法。 第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立情气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氧量、氮量的方法。 第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法。 一第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质
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元素量的方法。 本文件的建立提供了铪中化学成分技术指标的检验依据，有利于行业分析水平的提升，对提高铪产
品质量具有重要的意义。
II YS/T1467.11—2021
铪化学分析方法 第11部分：碳量的测定
1范围
本文件规定了铪中碳含量的测定方法。 本文件适用于铪中碳含量的测定。测定范围：0.001%~0.10%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
在氧气气氛中，试料中的碳在高频感应炉内被氧化成CO和CO2，混合气体随载气（氧气）进人红外检测器，检测器输出信号，计算系统根据样品质量计算碳含量，结果以质量分数显示。
5试剂或材料
5.1丙酮或其他有机试剂。 5.2铁屑（wc≤0.0008%，wFe≥99.9%）。 5.3锡粒（wc≤0.0005%，wsm≥99.9%）。 5.4钨粒（wc0.0010%，ww≥99.9%）。 5.5标准物质/标准样品：选择与试料成分相似、碳含量相近的标准物质/标准样品或其他适用标准物质/标准样品。 5.6埚和盖：使用前在高温炉中约1000℃灼烧至少2h，灼烧后的埚和埚盖冷却到常温后放人干燥器中备用。 5.7载气：氧气(go,≥99.99%)。 5.8动力气：氮气、氩气或压缩空气等。
6仪器设备
高频感应炉燃烧红外检测系统（包括高频感应炉、吸尘装置、载气净化及分析气流转化系统、红外检测系统、电脑及软件控制系统）。
1 YS/T1467.11—2021
7样品
样品为小块状、屑状或粉末状，其中小块状和屑状试样需经丙酮或其他有机试剂（5.1)清洗，取出后冷风吹干。
8试验步骤
8.1仪器准备
按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源、载气（5.7）、动力气（5.8）。根据要求更换化学试剂管和过滤装置。 8.2仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值，使仪器处于正常稳定状态。
8.3仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
8.4空白检测
空白值包括埚和助熔剂的空白。助熔剂为铁锡钨混合助溶剂[0.5g铁屑（5.2)，0.1g锡粒（5.3) 和1.2g钨粒（5.4)或其他适用助熔剂。将助熔剂放人埚中，盖好埚盖，平行测定3次～5次，取平均值，然后进行空白补偿。空白值不大于0.0005%。 8.5仪器校准
平行测试标准物质/标准样品（5.5)3次～5次，计算这些结果的平均值，进行仪器校准。平均值应与标准值相符，单个测定值不应超出标准物质/标准样品证书给定的不确定度范围。 8.6样品分析 8.6.1称取0.3g0.5g样品（7），精确到0.0001g，放人埚（5.6），加入助熔剂，盖好盖（5.6）。 8.6.2将装有助熔剂和试料的埚置于埚支座上，进行样品分析，仪器根据所输入的称样量自动计算，直接显示样品中的碳含量。数值修约执行GB/T8170。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r)按照以下表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表1重复性限
0.050 0.005
0. 094 0.006
0. 002 0. 001
u/% r/%
0. 007 0. 002
? YS/T 1467.11—2021
9. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)情况不超过5%。再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2再现性限
uc /% R/%
0. 002 0. 001
0. 007 0. 003
0.050 0. 006
0. 094 0. 008
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；结果；观察到的异常现象；试验日期。
3 YS/T1467.11—2021
附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2019年由7家实验室对碳含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的碳含量在重复性条件下独立测定7次～11次。 测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
u/%
实验室
水平2 0. 0074 0. 0074 0. 0079 0.0070 0. 0079 0. 0073 0. 0077 0. 0089 0. 0094 0. 0096 0.0085 0.0086 0. 0093 0.0084 0.0090 0. 0088 0.0083 0. 0092 0. 0076 0. 0075 0. 0069 0. 0076 0.0069 0. 0071 0. 0071
水平3 0. 0461 0.0495 0. 0466 0.0510 0.0490 0. 0459 0. 0446 0.0497 0.0462 0.0508 0. 0516 0.0466 0. 0513 0.0486 0.0485 0.0496 0. 0524 0. 0538 0. 0523 0.0524 0. 0511 0. 0525 0. 0523 0. 0517 0. 0545
水平4 0. 0876 0.0890 0.0899 0.0878 0. 0854 0. 0907 0.0896 0.0957 0. 0911 0. 0945 0.0930 0.0966 0. 0954 0.0922 0. 0969 0. 0946 0. 0927 0.0932 0. 0931 0.0952 0. 0941 0. 0974 0.0956 0. 0924 0.0926
水平1 0.0026 0.0026 0.0022 0. 0024 0.0026 0.0024 0.0026 0. 0029 0.0034 0. 0033 0.0033 0.0027 0.0032 0. 0034 0.0029 0.0031 0.0029 0.0032 0.0023 0. 0024 0.0023 0.0025 0.0028 0.0022 0.0022
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