ICS 77.120.99 CCS H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1467.1—2021
铪化学分析方法第1部分：铅量的测定 Methods for chemical analysis of hafnium Part 1:Determination of lead content
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1467.1—2021
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1467《铪化学分析方法》的第1部分。YS/T1467已经发布了以下部分：
-第1部分：铅量的测定；第2部分：铀量的测定；第3部分：硼量的测定；一第4部分：氯量的测定；第5部分：镉量的测定； -第6部分：磷量的测定；第7部分：硅量的测定；
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第8部分：钠量的测定；第9部分：氢量的测定；第10部分：氧量、氮量的测定；第11部分：碳量的测定；第12部分：痕量杂质元素的测定。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、宝钛集团有限公司、核工业二○三研究所、中国检验
认证集团湖南有限公司、瑞士万通中国有限公司。
本文件主要起草人：贾梦琳、刘厚勇、罗策、郭姣姣、刘婷、薛志伟、邹浪、车轩。
I YS/T 1467.12021
引言
金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、吸气能力强、抗腐蚀性优异等诸多优点。作为一种重要的战略性材料，金属铪已被广泛应用于国防建设与国民经济建设中，特别是在核工业与现代陶瓷领域中发挥了重要作用。现阶段，国内外仍缺少金属的检验标准，YS/T1467旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准，拟由十二部分组成。
第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。 一第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法。 第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硼量的方法。 第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。 一第5部分：镉量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法。
第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法。 第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。 一第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定铪中钠量的方法。 第9部分：氢量的测定。目的在于建立惰气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氢量的方法。 第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立情气熔融红外吸收法/热导法测定铪中氧量、氮量的方法。
-第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法。 第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质
元素量的方法。 本文件的建立提供了铪中化学成分技术指标的检验依据，有利于行业分析水平的提升，对提高铪产
品质量具有重要的意义。
Ⅲ YS/T1467.1—2021
铪化学分析方法第1部分：铅量的测定
1范围
本文件规定了铪中铅含量的测定方法。 本文件适用于铪中铅含量的测定。测定范围：0.0005%~0.030%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用氢氟酸-硝酸溶解。用柠檬酸三铵掩蔽铪，在pH为9～10的氨性介质中，用双硫-三氯甲烷萃取铅。用极谱仪测定稀盐酸底液中的铅含量。
5试剂或材料
警示一一本文件测试过程中，会使用高纯汞，测试后的汞废料应储存于水封的密闭容器中，并交由有资质的单位处理。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级水。 5.1氨水（p=0.90g/mL）。 5.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4高氯酸（p=1.68g/mL）。 5.5盐酸(1十9)。 5.6柠檬酸三铵溶液（300g/L）：称取150g柠檬酸三铵溶于300mL水中，加人100mL饱和硼酸溶液，用水稀释至500mL，混匀。 5.7双硫腺-三氯甲烷萃取剂(0.5g/L)：称取2.5g双硫腺溶于约400mL三氯甲烷中，移入1000mL 分液漏斗中。加人200mL氨水（1十9)，振荡3min。分层后将有机相放人另一个分液漏斗中，水相放入 500mL烧杯中保留。在有机相中再加人200mL氨水（1十9)提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱脂 YS/T1467.1—2021
棉滤去不溶物。滴加盐酸（p=1.19g/mL)使水相酸化，双硫沉淀完全后移入分液漏斗中。分两次共加入500mL三氯甲烷振荡提取，使双硫腺溶于有机相。合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次，将有机相于棕色瓶中密封保存。此有机相1L含5g双硫腺。用时以三氯甲烷稀释至0.5g/L。 5.8柠檬酸三铵-氨水洗涤液：称取3.0g柠檬酸三铵于150mL烧杯中，加人50mL水，1mL氨水（5.1），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.9铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（w%99.99%）于150mL烧杯中，加人20mL硝酸（1+ 2)，加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 5.10铅标准溶液：移取50.00mL铅标准贮存溶液（5.9）于500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（1十2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铅 5.11汞（WHg≥99.99%）。 5. 12 氮气(p≥99. 99%)。
6仪器设备
极谱仪：附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系；仪器对Cd2+的检测下限不大于1X10-7mol/L，分辨率不大于35mV。
7样品
宜将样品加工成不大于5mm的碎屑。
8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，试验结果取其平均值。
8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4分析试液的制备 8.4.1将试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以5mL水润湿。加人2mL氢氟酸（5.2)， 0.5mL硝酸（5.3)，低温加热至试料溶解完全。冷却后加入5mL柠檬酸三铵溶液（5.6），用水稀释至约 40mL，用氨水(5.1)调节pH为9~10。 8.4.2将溶液移入100mL分液漏斗中，加入10mL双硫-三氯甲烷萃取剂（5.7），振荡3min。静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再向水相中加人10mL双硫-三氯甲烷萃取剂（5.7)，重复萃取一次（如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止）。合并有机相，弃去水相。 8.4.3加人相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液（5.8），振荡洗涤1min，静置分层。将有机相放入干燥的50mL烧杯中。 2 YS/T1467.1—2021
8.4.4将有机相低温加热蒸干。加人4mL高氯酸（5.4)，加热冒烟并蒸至近干。冷却后加人2.00mL 盐酸（5.5)溶解盐类（如溶液混浊可置于50℃～60℃水浴中放置1min，使溶液澄清）。
8.5工作曲线的绘制 8.5.1工作曲线1（铅的质量分数W%：0.0005%~0.0080%）：移取0mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL、4.00mL铅标准溶液（5.10），置于一组50mL烧杯中。各加人2mL高氯酸（5.4），加热冒烟并蒸至近干。冷却后加入2.00mL盐酸（5.5)溶解盐类，混匀。 8.5.2工作曲线2（铅的质量分数Wpb>0.0080%0.030%）：移取0mL、0.40mL、0.60mL、0.90mL、 1.20mL、1.50mL铅标准贮存溶液（5.9），置于一组50mL烧杯中。各加人2mL高氯酸（5.4)，加热冒烟并蒸至近干。冷却后加入2.00mL盐酸（5.5)溶解盐类，混匀。 8.6测定
将工作曲线溶液倒入预先加汞的电解池中，通氮气（5.12)5min。使用极谱仪进行阴极化扫描，起始电位为一0.20V。以适当的电流倍率测量铅的一次导数波高，减去工作曲线中零浓度溶液的波高，以铅含量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线。当工作曲线线性相关系数不小于0.999时，进行分析试液 (8.4.4)的测定，减去随同试料空白试验溶液（8.3)的波高，从工作曲线上查得相应的铅量。
9试验数据处理
铅含量以铅的质量分数Wp计，按公式(1)计算：
=m×10×100%
.(1)
Wpb
mo
式中： Wp 试料中铅元素的质量分数，单位为百分含量（%）； m1——自工作曲线上查得的铅量，单位为微克(μug)； mo—试料的质量，单位为克(g)。 当计算结果小于0.010%时，保留至小数点后四位；当计算结果不小于0.010%，保留两位有效数字。
数值修约按GB/T8170的规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表1重复性限
urpb / % r/%
0.0010 0.0002
0.0060 0.0010
0. 012 0.002
0. 026 0. 003
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的
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绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)情况不超过5%。再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表 2 再现性限
urs /% R/%
0.0060 0. 0015
0.0010 0.0005
0. 012 0. 003
0. 026 0. 004
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；结果；观察到的异常现象；试验日期。
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