ICS 77:120.01 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T775.1--2011
铅阳极泥化学分析方法第1部分：铅量的测定
Na2EDTA 滴定法
Methodsfor chemical analysis of lead anode slime-
Part 1:Determination of lead content---
NazEDTAtitrimetricmethod
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T775.1—2011
前言
YS/T775-—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分：一第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法； ---第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；一第4部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；
第5部分：金量和银量的测定火试金重量法； -第6部分：铜量的测定碘量法； -第7部分：砷、铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第1部分。 本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团公司、株洲冶炼集团股份有限
公司、河南豫光金铅股份有限公司。
本部分主要起草人：周伟、车红芳、蒙丽娟、刘春峰、汤淑芳、于力、池凤华、李遵义、郭军、黄晓刚、 杨林媚。
建筑321-.-标准查询网 wwwwi z321. net YS/T775.1—2011
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铅阳极泥化学分析方法第1部分：铅量的测定
Na2EDTA滴定法
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1范围
YS/T775的本部分规定了铅阳极泥中铅含量的测定方法。 本部分适用于铅阳极泥中铅含量的测定。测定范围为5.00%～15.00%。
2方法提要
试料用硝酸、盐酸溶解，在硫酸介质中，用氢溴酸消除砷、锑和锡的干扰，铅生成硫酸铅沉淀与共存元素分离，在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，沉淀转化为乙酸铅，加硫脲掩蔽少量铜，抗坏血酸掩蔽少量铁的干扰，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定由紫色变亮黄色为终点。
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3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1抗坏血酸。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硝酸(pl.42g/mL）。 3.4硫酸(pl.84g/mL)。 3.5氢溴酸(pl.38g/mL)。 3.6 ，硫脲（饱和溶液）。 3.7硫酸（5+95）。 3.8 二甲酚橙溶液（5g/L）。 3.9酒石酸溶液（100g/L）。 3.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：称取375g无水乙酸钠，加水溶解，再加入50mL冰乙酸，用水稀释至2000mL，混匀。 3.11NazEDTA标准滴定溶液（0.02mol/L）。 3.11.1 配制：称取7.4g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。 3.11.2标定：称取四份0.1500g金属铅（w()≥99.99%），精确至0.0001g，分别置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3)加热至完全溶解，取下稍冷，加入10mL硫酸（3.4），加热至冒烟，取下冷却，以下按5.4.2进行。
按式(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度：
mo
.-
c=(V,-V) .m×1 000
·( 1 )
式中：
Na2EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
-
1
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m。标定时称取铅的质量，单位为克（g）； V,标定时，滴定铅标准溶液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。—--标定时，滴定空白溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； M铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 取四次标定结果的平均值，四次标定结果的极差值应不大于4×10-5mol/L。否则，重新标定。
4试样
4.1试样粒度应不大于0.090mm。 4.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于500mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3），盖上表皿。待试料溶解约5min~ 10min后，加入5mL盐酸（3.2），继续加热至试料溶解完全，加10mL硫酸（3.4），加热至冒浓白烟，取下稍冷，加5mL氢溴酸（3.5），加热至冒浓白烟，取下稍冷，再加5mL氢溴酸（3.5），继续冒浓白烟至小体积约1mL～2mL，取下冷却，加20mL酒石酸溶液（3.9），用水吹洗表皿及其杯壁至约50mL，煮沸 10min，取下冷却，静置1h。 5.4.2用慢速定量滤纸过滤，用硫酸（3.7)洗烧杯3次、洗沉淀4次，再用水洗烧杯和沉淀各1次，然后将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加40mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.10），100mL水，盖好表血，于电热板上微沸10min，取下放冷，加5mL硫脉（3.6）、少许抗坏血酸（3.1），加2滴二甲酚橙指示剂（3.8），用 Na2EDTA标准滴定溶液（3.11)滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。
6分析结果的计算
按公式（2)计算铅的质量分数W(Pb)，数值以%表示：
C. (V,-V.).M
m,×1000 X 100
·(2 )
W(Pb)
式中：
-NazEDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V2测定时，滴定试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V，——测定时，滴定空白试验溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； M一—铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； 2
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-- .. m1- 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。 精密度 7. 1 重复性
YS/T 775.1—2011
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在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r），以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
+.
表1重复性限
W(Pb) / % r/% 注：当铅的质量分数为5.00%时，重复性限取0.22%。
6. 26 0. 22
9.16 0.24
11. 09 0. 30
15. 01 0. 35
7.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得。
表2 再现性限
..-
6. 26 0. 25
9. 16 0. 28
11. 09 0. 35
15. 01 0. 40
W(Pb / % R/% 注：当铅的质量分数为5.00%时，再现性限取0.25%。 i 质量控制
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应用国家级标准样品或行业标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或两周校核一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。
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1 中华人民共和国有色金属
行业标准铅阳极泥化学分析方法第1部分：铅量的测定
Na2EDTA滴定法 YS/T 775.1—2011
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年7月第一版 2012年7月第一次印刷
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书号：155066·2-23659定价 14.00元
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打印日期：2012年8月2日F009A
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