ICS73.060 D 42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.1—2015
铅锑精矿化学分析方法第1部分：铅量的测定
Na2EDTA滴定法
Methodsforchemical analysis of lead antimonyconcentrates
Part1:Determinationofleadcontent-
Na,EDTA titrationmethod
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1050.1—2015
前言
YS/T1050—2015《铅梯精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：
第1部分：铅量的测定 Na;EDTA滴定法；第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第3部分：碑量的测定 漠酸钾滴定法；第4部分：锌量的测定 Na;EDTA滴定法；第5部分：硫量的测定 重量法；第6部分：铁量的测定 硫酸钝滴定法；第7部分：秘量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：金量和银量的测定 火试金法；一第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243
IV
本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监检验站。 本部分起草单位：广西华集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、中国检验认证集团
2
广西有限公司、桂林理工大学、
本部分主要起草人：梁铭超、覃祚明、黄旭升、范丽新、翟锡晓、吴雪英、李健、周素莲、魏雅娟、黄肇敏、 莫达松、刘守廷。
（北京
同方知网
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铅精矿化学分析方法第1部分：铅量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
YS/T1050的本部分规定了铅精矿中铅量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中铅量的测定，测定范围（质量分数）为14.00%34.00%，
2方法提要
试料经硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸处理除去碑、梯和锡。铅以硫敏优淀与其他干扰元索分离，沉淀溶解于pH值为5.5~6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙奶指示剂，用NaEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。
限 I 天
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 3.1 金属铅（铅的质量分数≥99.99%）。 3.2 氟化钠。 3.3 硫酸(p=1.84g/mL)。 3,4 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.5 氢溴酸（p=1.49g/mL）。 3.6 无水乙醇。 3.7 抗坏血酸。 3.8 硝酸（1+9)。 3.9 硫酸洗液（2+98）。 3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取60 乙酸钠[CH,COONa·3HO溶于水中，加人10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。 3.11 乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA)标准滴定溶液 3.11.1配制
方知网（北京） 好
称取2.86gNaEDTA于烧杯中，加适量水，加热溶解，冷却后过滤，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置1d后标定。 3.11.2标定
称取0.05g金属铅（3.1），精确至0.0001g，置于250mL三角烧杯中，加人15mL硫酸（3.3）、5mL 硝酸（3.4），置于高温电炉上加热至白烟腾空。以下按5.4.2~5.4.5进行。
随同标定做空白试验， NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：
me
c≤ (V,-V,)× 10-*×207.19
....(1 )
1 YS/T1050.1—2015
式中： c mo Vi 一标定时.滴定试剂空白所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V. 一标定时，滴定铅溶液所消耗Na，EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 207.19——铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol) 平行标定3份，其极差值不大于2.5×10-mol/L时，取其平均值：否则重新标定。
Na，EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：金属铅量，单位为克（g），
3.12 二甲酚橙溶液（5g/L），
4 试样
4.1 试样粒度应不大于0.074mm。 4.2 试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
表1 试料量 有限公司独立地进行两次测定，取其平均值！ 知网
5 分析步 5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
雄校
试料量/g 0.30 0.20 0.15
铅的质量分数/% 14,00~20,00 >20.00~28.00 >28.00~34,00
5.2测定次数
向
5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于250mL三角烧杯中，加人0.2g氟化钠（3.2），用少量水润湿，使试料散开，加人 15mL硫酸（3.3）、5mL硝酸（3.4），置于高温电炉上加热至白烟腾空，取下冷却。 5.4.2加入3mL~4mL氢澳酸（3.5）.加热蒸至白烟腾空，取下稍冷，重复加入3mL~4mL氢溴酸（3.5），再次加热蒸至白烟腾空并保持3min，驱除氢溴酸，取下冷却。 5.4.3用水吹洗杯壁，并加水至约80mL，摇匀，加热煮沸后保温5min，取下用流水冷却，加入10mL 无水乙醇（3.6）.静置1h。 5.4.4用慢速滤纸过滤，用硫酸洗液（3.9）分别洗涤烧杯及沉淀各4次~6次，再用水洗涤烧杯及沉淀各1次。将滤纸连同沉淀放入原烧杯中，加入40mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.10），盖上表面皿，加热微沸5min，使硫酸铅完全溶解，取下冷却。
2 YS/T1050.1—2015
5.4.5 5用水吹洗表面及杯壁，加水至80mL，加人0.2g抗坏血酸（3.7）搅拌溶解，加人2滴二甲酚橙溶液（3.12），用玻璃棒搅碎滤纸。用Na，EDTA标准滴定溶液（3.11）滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。
分析结果的计算
6
铅量以铅的质量分数w%计，数值以%表示，按式（2)计算：
c·(V,-V,)X10~*X207.19 0%
.........(2)
X100
m
式中， c V, 一滴定时，滴定空白试液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体.单位为毫升（mL）： V. 一滴定时，滴定试料溶液所消耗Na,EDTA标准滴定溶液体只，单位为毫升（mL)；
NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：
一试料的质量，单位为克（g）；
m 207.19 9一—铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后两位。
问
7 精密度 7.1 重复性
有限公司
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定傅在表 2给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况木超过5%，重复性限按表2数据采用线性内插法获得。
10 表3重复性限
14.52 0.20
20.70 0.25
33.72 0.30
n/% r/%
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次欢刻试结果的绝对差不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法获得
表3再现性限
w/% R/%
14,52 0.25
20,70 0.30
33,72 0.35
8 试验报告
试验报告至少应包括以下内容：
试样： 测定中观察到的异常现象： 与基本分析步骤的差异； 分析结果及其表示； 使用的标准（包括发布或出版年号）： YS/T1050.1—2015
YS/T1050.1-2015
试验日期。
书号：1550662-29158 版权专有侵权必究
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