ICS 77. 120. 60 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1348.7—2021
铅冶炼分银渣化学分析方法
第7部分：砷含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting-
Part 7: Determination of arsenic content-Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1348.7—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1348《铅冶炼分银渣化学分析方法》的第7部分。 YS/T1348已经发布了以下部分：
第1部分：金和银含量的测定 火试金法；第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第3部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； -第4部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法：
-第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； -第6部分：铅、铜、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：砷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股
份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、江西悦城科技有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司。
本文件主要起草人：林叶、胡胭脂、左鸿毅、伏志宏、袁齐、邱伟明、周航、黄一帆、黄殿贵、黄丽霞、 沈金海、林英玲、罗荣根、魏文、曾静、王凌燕、于莉丽、张全胜、王洪栋、付海阔、郭兆君。 YS/T1348.7—2021
铅冶炼分银渣化学分析方法第7部分：砷含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的要求。
1范围
本文件规定了铅冶炼分银渣中碑含量的测定方法。 本文件适用于铅冶炼分银渣中砷含量的测定。测定范围：0.20%~20.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样用氯酸钾-硝酸、高氯酸、硫酸分解完全，在盐酸、酒石酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定碑的发射强度，按标准工作曲线法计算碑元素含量。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 5.1硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2盐酸（p=1.18g/mL）。 5.3硫酸(p=1.84g/mL)。 5.4高氯酸（p=1.77g/mL)。 5.5氯酸钾-硝酸饱和溶液：在不断搅拌下，将氯酸钾缓慢加人到适量硝酸(5.1)中溶解至饱和。 5.6酒石酸饱和溶液。 5.7硫酸(1+1)。 5.8硫酸(1十4)。
1 YS/T1348.7—2021
5.9氢氧化钾溶液（20g/L）。 5.10砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（质量分数≥99.99%，预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）于300mL烧杯中，加入20mL氢氧化钾溶液（5.9），低温加热溶解，加入5mL 硫酸（5.7），用硫酸（5.8)稀释至100mL容量瓶中，混匀。此溶液1mL含1000μg砷。 5.11砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（5.10）于100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（5.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug砷。 5.12氩气（体积分数≥99.99%）。
6仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
-200nm处光谱分辨率应小于0.01nm；一在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，砷元素
光强度的相对标准偏差不超过2.5%； —推荐砷元素分析线193.759nm。
7样品
7.1样品粒度应不大于0.096mm。 7.2样品应在105℃土5℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤
8.1试料
称取样品0.20g，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两次试验，取其平均值。 8.3 空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于250mL烧杯中，用少许水润湿，加人15mL氯酸钾-硝酸饱和溶液（5.5），盖上表面血，加热溶解5min，加人5mL硫酸（5.3）、5mL高氯酸（5.4），继续加热溶解、冒烟至干，取下，冷却至室温。 8.4.2加入50mL盐酸（5.2)、10mL饱和酒石酸溶液（5.6），加热煮沸至盐类溶解，取下冷至室温，吹洗表面皿及杯壁，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 8.4.3按表1分取试液（8.4.2)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2）、5mL饱和酒石酸溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，波长193.759nm处测定试液及随同试料空白溶液的发射强度，从工作曲线上查得砷含量。 2 YS/T 1348.72021
表1试液分取体积
砷质量分数
试液分取体积
% 0.20~1.00 >1.00~10.00 >10.00~20.00
mL 全量 10. 00 5. 00
8.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL碑标准溶液（5.11)，置于一组100mL 容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2)、5mL饱和酒石酸溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀。
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，测量系列标准溶液的发射强度，减去“零”浓度的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
砷含量以砷的质量分数WA计，按式(1)计算：
wA=(e-) : Vo;VzX10--
-×100%
...(1)
mo· Vi
式中： e po Vo 试液总体积，单位为毫升（mL)； V2 测定试液的体积，单位为毫升(mL)；
试液中砷的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；空白溶液中砷的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；
试料的质量，单位为克(g)； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留至小数点后两位，数值修约按照GB/T8170规定执行。
mo
10精密度 10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。测定的原始数据见附录A。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 重复性限
WAs /% r/%
2. 43 0.16
0. 20 0. 03
4. 46 0. 20
9. 50 0. 25
15.52 0. 32
20. 11 0. 42
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线
3 YS/T 1348.7—2021
性内插法求得：
表3 再现性限
20. 11 0. 50
WAs / % R/%
4. 46 0. 27
9. 50 0. 32
15.52 0. 40
0. 20 0. 04
2. 43 0.22
11 试验报告
试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；试验日期。
4 YS/T1348.7—2021
附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是由11家实验室对不同铅冶炼分银渣中砷含量的6个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的砷含量在重复性条件下独立测定7次～11次。测定的原始数据见表 A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
单位为%
n 6
实验室 水平
1
2
10 11
3
4
5
7
8
9
0. 20 0. 20 0. 19 0. 20 0. 21 0. 21 0. 20 0.18 0. 19 0. 19 0. 19 2. 47 2. 48 2. 48 2. 41 2. 47 2. 26 2. 31 2.52 2.38 2. 46 2. 39 4. 53 4. 51 4. 58 4. 36 4. 53 4. 46 4. 36 4.56 4.58 4.58 4. 57 9.56 9.55 9. 37 9. 29 9. 44 9. 46 9. 35 9. 49 9. 29 9. 37 9. 40
1 2 3 4 5 15.38 15. 41 15. 32 15. 63 15.52 15. 62 15.52 15.65 15.75 15.55 15.48 6 20.20 19.79 19.98 20.13 20.12 19.98 20. 03 20.01 19.89 19. 77 19.82
1
0. 20 0. 20 0. 19 0. 21 0. 20 0. 22 0. 21 0. 21 0. 19 0. 20 0. 20 2. 47 2. 38 2. 39 2.36 2. 39 2.26 2. 44 2. 44 2. 24 2. 33 2. 42 4. 26 4. 31 4.33 4. 35 4. 46 4. 28 4. 37 4. 52 4. 26 4. 25 4. 44 9. 52 9. 69 9.56 9. 37 9.52 9. 38 9. 48 9. 36 9.61 9. 49 9. 43 15.67 15.87 15.86 15.78 15. 65 15.59 15.50 15.46 15.76 15.79 15.71 20.59 20.79 20.32 20.52 20. 77 20. 71 20.55 20.53 20.40 20.63 20.33 0. 18 0. 19 0. 21 0. 21 0. 19 0. 21 0. 19 0. 20 0.21 0. 19 0. 20
1 2 3
2
4
6 1
2 2. 40 2. 38 2. 44 2.42 2.42 2. 45 2.51 2.42 2.46 2. 47 2.39 3
4. 51 4. 57 4. 42 4. 43 4. 39 4. 53 4. 55 4. 38 4. 47 4. 51 4.52 9. 28 9. 39 9. 30 9. 50 9. 39 9. 52 9. 45 9. 46 9.36 9.48 9. 52 15. 41 15.32 15. 39 15.54 15.57 15.46 15. 48 15.35 15.56 15.44 15.51
3
4
6 20.11 20.06 20.12 20.15 20.10 20.14 20.21 20.03 20.00 20.13 20.01 1
0. 19 0. 19 0. 20 0. 21 0. 21 0. 19 0. 19 0.20 0. 20 0. 20 0.20 2. 49 2. 53 2. 48 2. 41 2. 46 2. 39 2. 44 2. 41 2.50 2. 44 2. 46 4. 53 4. 49 4. 47 4. 56 4. 53 4. 49 1.53 4. 42 4. 57 4. 60 4. 53 9. 45 9. 36 9. 56 9. 44 9. 44 9. 50 9.52 9. 53 9. 53 9.50 9. 48 15.56 15. 44 15.39 15.53 15.48 15.52 15. 48 15.54 15.59 15.57 15. 48
2 3 4 5 6 20. 07 19. 96 19.97 20.10 20.10 19.89 19.97 19.98 19.99 20.02 20.09
0. 22 0. 22 0. 21 0. 20 0. 19 0. 20 0. 20 0. 20 0. 20 2.58 2. 48 2. 44 2.53 2. 59 2. 43 2. 59 2. 44 2. 60 4. 38 4. 34 4. 49 4. 36 4. 32 4. 40 4. 39 4. 43 4. 34
1 2 3
5
5 YS/T 1348.7—2021
表A.1 精密度试验原始数据（续）
单位为%
n 6
实验室 水平
10
0
9
11
2
3
5
7
4
10.19 9. 90 9. 55 9. 61 10.20 9. 58 9. 86 10.15 9. 53 15. 46 15. 37 15. 99 15. 76 15. 77 15. 62 15. 51 15.04 15.66
4 5
5
6 20. 01 20. 14 20. 09 19. 98 19.92 19.89 20. 17 20.25 20.27
0. 20 0.20 0.22 0. 23 0. 20 0. 20 0. 20 0. 20 0. 21 0. 21 0. 21 2. 35 2. 49 2. 55 2.50 2. 50 2. 36 2.52 2.37 2.56 2. 47 2. 47 4. 45 4. 40 4. 62 4. 43 4. 57 4. 51 4. 36 4. 41 4.53 4.48 4. 47 9. 51 9. 35 9. 52 9. 50 9. 64 9. 47 9. 60 9. 43 9.53 9. 64 9. 64 15.80 15.72 15. 63 15.46 15.61 15.73 15. 76 15.80 15.56 15.67 15. 67 20. 31 20.05 19. 94 20.43 20.55 20.12 20.42 20.42 20.46 20.33 20. 33 0.22 0.22 0.22 0. 20 0. 22 0. 21 0. 20 2.56 2. 66 2. 59 2. 42 2. 44 2. 64 2.64 4. 62 4. 59 4. 61 4. 57 4. 41 4. 54 4. 43 9. 61 9.68 9. 71 9. 71 9. 42 9. 49 9. 60 15.81 15.47 15.53 15.58 15. 94 15.82 15.76
I 2 3
6
4
5
1 2 3
7
4
5 6 20.16 20.25 20.37 19.97 20. 01 19. 83 20.21
0. 20 0. 18 0. 19 0. 21 0. 20 0. 19 0. 19 0. 19 0.20 0.21 0. 19 2. 32 2. 33 2. 40 2.51 2.51 2. 31 2. 53 2. 32 2. 44 2. 30 2. 40 4. 37 4.30 4. 50 4. 40 4. 39 4. 47 4. 54 4. 43 4. 54 4. 52 4. 44 9. 54 9.39 9. 31 9. 60 9.54 9. 58 9. 60 9. 57 9. 38 9. 55 9.32
2 3
8
4
5 15. 42 15. 43 15.32 15.27 15. 60 15.56 15.13 15.20 15.55 15. 47 15.59
19. 76 19. 73 20.23 19. 68 20.22 20.22 19.97 20.08 19.68 20.07 19. 74 0. 23 0. 22 0. 21 0. 18 0. 22 0. 22 0. 23 0. 21 0. 19 0. 19 0. 19 2. 42 2. 39 2.28 2. 34 2. 38 2. 39 2. 45 2. 14 2. 38 2. 44 2.44 4. 47 4.35 4. 52 4. 32 4.44 4. 41 4. 50 4. 32 4.29 4. 33 4. 46 9. 57 9. 25 9.56 9. 28 9. 36 9. 32 9.52 9. 42 9. 36 9. 27 9. 31
6 1 2 3
9
5 15.33 15.23 15.15 15.55 15.32 15.03 15.17 15. 41 15.23 15.15 15.31
20. 05 20. 45 20.77 20.69 20.29 20.32 20.41 20.29 19. 93 19.89 20.07 0. 19 0. 19 0. 21 0. 22 0. 19 0. 19 0. 20 0. 19 0. 20 0.20 0. 20 2. 38 2. 45 2. 51 2. 45 2. 45 2. 31 2. 47 2.32 2. 51 2.42 2.42 4. 42 4. 35 4. 58 4. 36 4. 53 4. 46 4. 32 4. 36 4. 50 4. 43 4. 43 9.56 9. 50 9.32 9. 26 9. 39 9.42 9. 33 9. 46 9. 30 9. 39 9. 39 15. 49 15.41 15.32 15.16 15. 30 15.42 15. 45 15.49 15. 25 15.36 15.36 20.19 19. 82 20.00 20. 03 20.13 19.80 19.99 19.99 20. 00 19.92 19. 92 0. 19 0. 19 0. 21 0. 21 0. 20 0. 18 0. 20 0. 20 0. 21 0. 22 0. 20 2. 38 2. 35 2. 38 2. 35 2. 40 2. 36 2.26 2.56 2. 17 2. 19 2.37
6 1 2 3
10
4
5 6 1 2
11
6