ICS 77. 160 CCS H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1489.1—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第1部分：钴含量的测定
电位滴定法
Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders-
Part1:Determinationofcobaltcontent-
Potentiometrictitration
2022-04-01实施
2021-12-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1489.1—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1489《钻铬钨系合金粉末化学分析方法》的第1部分。YS/T1489已经发布了以下部分：
第1部分：钻含量的测定 电位滴定法； -第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
-
第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；第8部分：氧含量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、清远佳致
新材料研究院有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、星尘科技（广东)有限公司。
本文件主要起草人：张永进、张天姣、陈晓东、王芳、许洁瑜、古娟、韩颖、付海阔、罗钊泉、陈雄飞、 黄萍、左鸿毅、毛新华。
I YS/T 1489.1—2021
引言
钻铬钨(CoCrW)系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等，已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钻铬钨系合金粉末的检验标准，YS/T1489旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钻铬钨系合金粉末化学分析方法标准，由8个部分组成：
-第1部分：钻含量的测定电位滴定法；一一第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
-
第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；
一第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；
第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
-第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；第8部分：氧含量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法。
其中，本文件采用电位滴定法测定钻铬钨系合金粉末中钻的含量，测定范围为30.0%～70.0%。本文件填补了我国钻铬钨系合金粉末检测方法标准的空白，有利于生产企业和使用企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
II YS/T 1489.1—2021
钴铬钨系合金粉末化学分析方法
第1部分：钻含量的测定
电位滴定法
1范围
本文件规定了钻铬钨系合金粉末中钻含量的测定方法。 本文件适用于钻铬钨系合金粉末中钻含量的测定。测定范围为30.0%～70.0%。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸微波密闭溶解后，用磷酸及高氯酸冒烟除去氢氟酸，并将Mn2+氧化成高价锰消除锰对钻含量测定的干扰，在柠檬酸铵的氨性介质中，以铁氰化钾氧化钻，过量的铁氰化钾用钻标准滴定溶液返滴定，电位突跃达到终点。根据铁氰化钾标准溶液的实际消耗量计算出钻含量。
5 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的
水。 5.1硝酸(p=1.42g/mL）。 5.2盐酸（p=1.19g/mL)。 5.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 5.4磷酸（p=1.69g/mL）。 5.5高氯酸（p=1.67g/mL）。 5.6氨水（p=0.90g/mL）。 5.7硝酸(1十1)。
1 YS/T 1489.1—2021
5.8柠檬酸铵溶液（300g/L）：称取300g柠檬酸铵，以水溶解并稀释至1000mL。 5.9硫酸铵溶液（250g/L）：称取250g硫酸铵，以水溶解并稀释至1000mL。 5.10钻标准滴定溶液（3.0mg/mL）：称取3.0000g金属钻（wc≥99.95%）于400mL烧杯中，缓慢加入30mL硝酸（5.7），盖上表面血，低温加热溶解后，加少量水，煮沸，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。此溶液1mL含3.0mg钻。 5.11铁氰化钾标准溶液(c[K，Fe(CN)]~0.05mol/L)：称取17.0g铁氰化钾置于500mL烧杯中溶解，过滤后用水稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。 5.12钴标准滴定溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比例系数的确定：于四个500mL烧杯中，分别加入 50mL柠檬酸铵溶液（5.8）、25mL硫酸铵溶液（5.9）、90mL氨水（5.6），用水稀释到350mL，在不断搅拌下准确加入10.00mL铁氰化钾标准溶液（5.11），体积记为V。，在电位滴定仪上用钻标准滴定溶液（5.10)进行滴定，电位突跃达到终点，所消耗的钻标准滴定溶液的体积记为V。四次平行滴定所消耗钻标准滴定溶液体积的极差不大于0.10mL的情况下取其平均值。
铁氰化钾标准溶液与钻标准滴定溶液的体积比例系数按式(1)计算：
K=V。
_V
........(1)
式中： K钻标准滴定溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比例系数； V一一滴定时，铁氰化钾标准溶液所消耗的钻标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。—滴定时，加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 K值计算结果保留四位有效数字，数值修约按照GB/T8170的规定执行。
6仪器设备
6.1微波消解仪。 6.2电位滴定仪：附搅拌装置、与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。
7样品
样品为粉末状。
8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品（7)，精确至0.0001g，记为m。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
8.3测定
8.3.1将试料（8.1)置于微波溶样罐中，加15mL盐酸（5.2）、5mL硝酸（5.1)、2mL氢氟酸（5.3)，密闭。置于微波消解仪中，推荐设置溶解条件为：第一步功率800W、温度100℃、升温时间10min、恒温时间5min，第二步功率800W、温度180℃～220℃、升温时间10min、恒温时间15min~25min。待溶解 2 YS/T 1489.1—2021
结束，取出微波溶样罐，冷却。 8.3.2将试液转入200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL磷酸（5.4）、5mL高氯酸（5.5），置于电热板上低温加热冒高氯酸烟，直至高氯酸气泡刚消失，磷酸烟从液面刚出现，立即取下，稍冷，加入约50mL 水，煮沸溶解盐类，冷却后移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制备成待测溶液， 8.3.3滴定：于500mL烧杯中，根据试料钻含量的不同，用酸式滴定管准确移取相应量的铁氰化钾标准溶液（5.11），移取体积记为V1，铁氰化钾标准溶液以过量2mL左右为宜，分别加入50mL柠檬酸铵溶液（5.8）、25mL硫酸铵溶液（5.9）、90mL氨水（5.6），用水稀释到350mL，在不断搅拌下准确加入 50.00mL待测溶液（8.3.2)，在电位滴定仪上用钻标准滴定溶液（5.10)进行滴定，电位突跃达到终点。 记下消耗钻标准滴定溶液（5.10)的体积V2。
9试验数据处理
钻的含量以钻的质量分数wcc计，按式(2)计算：
uc =β: (Vi · K-V.)X4X10-)
X100%
·(2)
m
式中： p V,—准确加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； K—钻标准滴定溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比例系数； V2滴定时，消耗的钻标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；
钻标准滴定溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后两位，数值修约按照GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表1重复性限
uc/% r/%
38. 07 0. 31
47. 25 0. 65
63.11 0. 82
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2再现性限
wco/% R/%
38. 07 0. 65
47. 25 0. 73
63. 11 0. 90
3 YS/T 1489.1—2021
11 1试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；一本文件编号；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；一试验日期。
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