ICS 77. 160 CCS H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1489.4—2021
钻铬钨系合金粉未化学分析方法
第4部分：镍含量的测定
丁二酮分光光度法
Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders--
Part4:Determination of nickelcontent-
Dimethylglyoxime spectrophotometry
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1489.4—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1489《钻铬钨系合金粉末化学分析方法》的第4部分。YS/T·1489已经发布了以下部分：
第1部分：钻含量的测定 电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 ：硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；一第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法；第8部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、清远佳致新材料研究院有限公司、广西壮族自治
区分析测试研究中心、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。
本文件主要起草人：许洁瑜、陈晓东、张永进、张天姣、王芳、付海阔、钟岳联、张育诚、刘标、黄一帆、 王玉清、王蕾、林叶、何剑文。
I YS/T1489.4—2021
引言
铬钨（CoCrW）系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳
等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等，已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钻铬钨系合金粉末的检验标准，YS/T1489旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钻铬钨系合金粉末化学分析方法标准，由8个部分组成：
第1部分：钻含量的测定 电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；一第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；一第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；一第8部分：氧含量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法其中，本文件采用丁二酮分光光度法测定钻铬钨系合金粉末中镍的含量，镍的测定范围为2.00%～
15.00%。本文件填补了我国钻铬钨系合金粉末检测方法标准的空白，有利于生产企业和使用企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
II YS/T1489.4—2021
钴铬钨系合金粉末化学分析方法
第4部分：镍含量的测定
丁二酮分光光度法
1范围
本文件规定了钻铬钨系合金粉末中镍含量的测定方法。 本文件适用于钻铬钨系合金粉末中镍含量的测定。测定范围：2.00%15.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将试料置于微波消解罐中，用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解。以酒石酸钾钠作掩蔽剂，在氢氧化钠的强碱性介质中，以过硫酸铵作氧化剂，镍与丁二酮生成可溶性的酒红色络合物。于分光光度计530nm波长处，测量其吸光度。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的
水。 5.1乙醇，体积分数不小于95%。 5.2盐酸（p=1.19g/mL)。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4氢氟酸（p=1.15g/mL）。 5.5高氯酸（p=1.67g/mL）。 5.6硝酸（2十3)。 5.7氢氧化钠溶液（80g/L)。 5.8酒石酸钾钠溶液（300g/L）。
1 YS/T1489.4—2021
5.9过硫酸铵溶液（40g/L）。 5.10丁二酮溶液（5g/L），用乙醇（5.1)配制。 5.11镍标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%）置于250mL烧杯中，沿杯壁缓慢加入20mL硝酸（5.6），盖上表皿，加热溶解后，取下冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.12镍标准溶液（50μg/mL）：移取5.00mL镍标准贮存溶液（5.11），置于100mL容量瓶中，加人 1mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀。
6仪器设备
6.1行 微波消解仪。 6.2分光光度计。
7样品
样品为粉末状。
8·试验步骤
8.1试料
称取0.20g样品（7），精确至0.0001g，记为m。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白实验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于微波溶样罐中，加人10mL盐酸（5.2），3mL硝酸（5.3)和2mL氢氟酸（5.4）。 置于微波消解仪中，推荐设置溶解条件为：第一步功率800W、温度100℃、升温时间10min、恒温时间 5min；第二步功率800W、温度180℃～220℃、升温时间10min、恒温时间15min25min。试样消解完全后，取下冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，记为V。。 8.4.2按表1移取试液（8.4.1)于250mL烧杯中，加人5mL高氯酸（5.5），加热至冒浓白烟，取下稍冷。加少量水使盐类溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表1移取试液体积分取试液体积V
镍的质量分数uN
稀释倍数N
% 2.00~5.00 >5.00~10.00 >10.00~15.00
mL 20.00 10. 00 5. 00
5 10 20
2 YS/T1489.4—2021
8.4.3移取5.00mL试液二份，分别置于50mL比色管中，按下列步骤进行：
a）显色液：加入10mL酒石酸钾钠溶液（5.8）、10mL氢氧化钠溶液（5.7）、5mL丁二酮溶液
（5.10)和5mL过硫酸铵溶液（5.9），每加一种试剂后均要混匀，用水稀释至刻度，混匀； b) 参比液：加人10mL酒石酸钾钠溶液（5.8）、10mL氢氧化钠溶液（5.7）、5mL乙醇（5.1）和
5mL过硫酸铵溶液（5.9），每加一种试剂后均要混匀，用水稀释至刻度，混匀。
8.4.4放置10min～15min后将部分溶液移入1cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530nm处，测量其吸光度。减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍质量ml。 8.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL镍标准溶液（5.12），分别置于50mL比色管中，按8.4.3a)显色，以试剂空白为参比，在分光光度计上于波长530nm处，测量其吸光度。以镍质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
9试验数据处理
镍含量以镍的质量分数W计，按式（1)计算
n=mVX10*XN×100%
(1)
mV
式中： mi 从工作曲线上查得的镍质量，单位为微克（μug）； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； N—稀释倍数； m试料质量，单位为克（g）。 V一分取试液体积，单位为毫升（mL)。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约按照GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2重复性限
WN /% r/%
2.14 0. 08
5. 50 0. 21
11.57 0. 23
15. 00 0. 30
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
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表3 ：再现性限
UN / % R/%
2. 14 0. 15
5. 50 0. 22
15. 00 0. 35
11.57 0. 29
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；试验日期。
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