ICS 77. 160 CCS H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1489.7—2021
钴铬钨系合金粉末化学分析方法
第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法
Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders-
Part 7:Determination of carbon content-
High frequency combustion - infrared absorption method
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1489.7—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1489《钻铬钨系合金粉末化学分析方法》的第7部分。YS/T1489已经发布了以下部分：
第1部分：钻含量的测定 电位滴定法：一第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法； —第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法；
第8部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、国标（北京)检验认证有
限公司、北矿新材科技有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江苏威拉里新材料科技有限公司。
本文件主要起草人：张胜、陈晓东、庄艾春、张永进、熊晓燕、徐晓艳、王长华、贾国斌、付鹏飞、白鹏昊、 黄一帆、卢超培、黄殿贵、钟可珺、唐跌跌、叶国晨。
I 引言
钻铬钨(CoCrW)系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等，已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钻铬钨系合金粉末的检验标准，YS/T1489旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钻铬钨系合金粉末化学分析方法标准，由8个部分组成：
第1部分：钻含量的测定 电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
-
一第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；一第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；一第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；一第8部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法。 其中，本文件采用高频燃烧红外吸收法测定钴铬钨系合金粉末中碳的含量，碳的测定范围为0.20%～
3.50%。本文件填补了我国钻铬钨系合金粉末检测方法标准的空白，有利于生产企业和使用企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
II YS/T1489.7—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法
1范围
本文件规定了钻铬钨系合金粉末中碳含量的测定方法。 本文件适用于钻铬钨系合金粉末中碳含量的测定，测定范围：0.20%~3.50%。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料在助熔剂和氧气流存在下，于高频感应炉中燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线检测池进行检测。
5试剂或材料
5.1纯铁助熔剂。 5.2钨锡助熔剂。 5.3陶瓷：900℃～1100℃灼烧2h，冷却后保存在干燥器中备用。 5.4氧气：体积分数不小于99.5%。 5.5标准样品：选择与试样成分、含量相近的有证系列标准样品或其他适用的标准样品。
6仪器设备
高频感应-红外吸收定碳仪，包括高频感应炉、吸尘装置、载气净化和分析气流转化系统、红外线检测
1 YS/T1489.7—2021
系统、电脑及软件控制系统。
7样品
样品为粉末状。
8试验步骤
8.11 仪器预热
仪器分析前应预热，调试检查仪器，使仪器各参数处于正常状态。 8.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
8.3空白试验
依次称取0.3g纯铁助熔剂（5.1）、1.2g钨锡助熔剂（5.2）于陶瓷埚（5.3)内，钳取埚置于炉台座上，进行分析。至少测定3次，得到稳定的空白值，极差不大于0.0003%，取平均值，进行空白校准。 8.4校准试验
称取标准样品（5.5)按8.5.3进行测定并校准方法，再取另一标准样品（5.5)验证校准，测得结果处于标准样品标准值不确定度范围内，否则应找出原因并重新校准。 8.5试样分析 8.5.1试料
称取0.30g样品（7），精确至0.0001g。 8.5.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
8.5.3测定
将称取的试料置于预先盛有0.3g纯铁助熔剂（5.1）的陶瓷（5.3）内，覆盖1.2g钨锡助熔剂（5.2），钳取增璃置于炉台座上，选择优化的分析条件开始分析，分析结束仪器自动显示碳含量结果。读取结果，保留小数点后两位，数值修约按照GB/T8170规定执行。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。 2 YS/T1489.7—2021
表1 重复性限
uc / % r/%
0. 55 0. 034
1.18 0. 047
2. 74 0.130
9.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2再现性限
ruc /% R/%
0. 55 0. 038
1.18 0. 055
2. 74 0. 150
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。 YS/T 1489.7—2021
附录A (资料性)
精密度试验原始数据
精密度数据是在2020年由7家实验室对碳含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的碳含量在重复性条件下独立测定11次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
uc % 2 # 1. 18 1. 19 1. 17 1. 18 1. 18 1.18 1.18 1. 18 1. 19 1. 18 1. 19 1. 16 1. 17 1. 17 1. 17 1.18 1. 17 1. 17 1. 17 1. 17 1. 17 1.18 1. 16 1. 18 1. 18 1. 19 1. 18
实验室
1# 0. 57 0. 55 0. 54 0. 56 0. 54 0. 55 0. 54 0. 54 0. 55 0. 53 0. 54 0. 54 0. 54 0. 53 0. 54 0. 56 0. 56 0. 54 0. 55 0. 54 0. 54 0. 55 0. 55 0.56 0. 57 0. 56 0. 56
3# 2. 75 2. 75 2. 73 2. 76 2. 74 2. 73 2. 72 2. 75 2. 72 2. 70 2. 74 2. 72 2. 72 2. 70 2. 73 2. 73 2. 72 2. 71 2. 73 2. 73 2. 71 2. 70 2. 69 2. 74 2.74 2. 74 2. 73
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