ICS 77. 160 CCS H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1489.3—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第3部分：钨含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders-
Part 3: Determination of tungsten content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1489.3—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1489《钻铬钨系合金粉末化学分析方法》的第3部分。YS/T1489已经发布了以下部分：
一第1部分：钻含量的测定 电位滴定法；
第2部分：铬含量的测定 定硫酸亚铁铵滴定法；一第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第5部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法； -第8部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：北矿检测技术有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、国家钨与稀土产品质量监
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-
督检验中心、广东省科学院工业分析检测中心、广西壮族自治区分析测试研究中心。
本文件主要起草人：罗海霞、周航、马学文、阮桂色、李甜、陈文、张力久、李渊、徐思婷、陈晓东、 黄殿贵、黄一帆。
T YS/T1489.3—2021
引言
钻铬钨（CoCrW)系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳
等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等，已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钻铬钨系合金粉末的检验标准，YS/T1489旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钻铬钨系合金粉末化学分析方法标准，由8个部分组成：
一第1部分：钻含量的测定电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；
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一
-第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；
第8部分：氧含量的测定脉冲加热气熔融-红外吸收法，其中，本文件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钻铬钨系合金粉末中钨的含量，钨的测定
范围为2.00%～16.00%。本文件填补了我国钻铬钨系合金粉末检测方法标准的空白，有利于生产企业和使用企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
II YS/T1489.3—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第3部分：钨含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了钻钨合金粉末中钨含量的测定方法，本文件适用于钻铬钨合金粉末中钨含量的测定。测定范围：2.00%~16.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
试料采用微波消解的溶样方法，以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解样品，在稀酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于选定的分析谱线处测定钨的发射强度，按标准工作曲线计算钨的质量分数。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的
水。 5.1氢氧化钠。 5.2盐酸(p=1.19g/mL）。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4氢氟酸（p=1.15g/mL）。 5.5酒石酸溶液（200g/L）。 5.6钨标准贮存溶液：称取0.1261g经750℃灼烧过的纯三氧化钨[w(WO)≥99.95%］，置于250mL 烧杯中，加入48g氢氧化钠（5.1)，约100mL水，微热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μug钨。
1 YS/T1489.3—2021
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪：在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。钨的推荐分析谱线为207.912nm。 6.2微波消解仪。
7样品
样品为粉末状。
8 试验步骤
8.1试料
称取0.10g样品（7)，记为m，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于微波溶样罐中，加人10mL盐酸（5.2)、3mL硝酸（5.3)和1mL氢氟酸（5.4），置于微波消解仪中，推荐溶解条件为；第一步功率800W、温度100℃、升温时间10min、恒温时间5min，第二步功率800W、温度180℃～220℃、升温时间10min、恒温时间15min～25min。试样消解完全后，取下冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，记为V。 8.4.2分取10.00mL试液（8.4.1），记为V1，于100mL容量瓶中，加入5mL酒石酸溶液（5.5），10mL 盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀，记为V2。 8.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（8.4.2)及随同试料空白溶液(8.3)中钨的发射光强度。从工作曲线上查得试液和空白溶液中钨的质量浓度β和p。。 8.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL钨标准贮存溶液（5.6），于一组 100mL容量瓶中，加人5mL酒石酸溶液（5.5），10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量标准系列溶液中钨的发射强度。分别以钨的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，
9试验数据处理
钨的含量以钨的质量分数Ww计，按式(1)计算：
(p-p)VV2×10-6
......·(1)
X100%
Ww=
mVi
2 YS/T1489.3—2021
式中： p Po 自工作曲线上查得的空白溶液中钨的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
自工作曲线上查得的测定试液中钨的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试液总体积，单位为毫升（mL）；
V
V2—测定试液的体积，单位为毫升(mL）；
一样品的质量，单位为克（g）；
m- -
Vi—分取试液体积，单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约按照GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表1重复性限
Ww/% r/%
8.52 0. 29
3. 39 0. 22
10. 47 0. 32
15. 45 0. 39
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2再现性限
ww/ % R/%
3. 39 0.26
8. 52 0. 34
10. 47 0. 37
15. 45 0. 47
试验报告
11
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
3 YS/T1489.3—2021
附录A （资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2020年由5家实验室对钨含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平样品的钨含量在重复性条件下独立测定11次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
w %
实验室
4 # 15. 40 15. 56 15. 59 15.74 15. 48 15. 63 15. 36 15.45 15. 47 15. 62 15. 53 15. 28 15. 33 15. 41 15.19 15. 47 15. 42 15. 39 15. 41 15. 58 15. 41 15. 44 15. 61 15.57 15. 46 15. 71 15. 62
1# 3. 52 3. 44 3. 43 3. 53 3. 36 3. 47 3. 37 3. 44 3. 47 3. 32 3. 55 3. 35 3. 34 3. 41 3. 29 3. 25 3. 26 3. 28 3. 43 3. 37 3. 38 3. 42 3. 44 3. 51 3. 38 3. 26 3. 34
2 # 8. 43 8. 59 8. 63 8. 39 8. 53 8. 54 8. 62 8. 35 8. 42 8. 51 8. 33 8. 45 8.52 8. 59 8. 61 8. 39 8. 47 8. 54 8, 48 8. 49 8. 55 8. 32 8. 37 8. 44 8. 61 8. 46 8. 39
3# 10. 48 10. 42 10. 60 10.50 10. 35 10. 43 10. 54 10. 38 10.55 10. 46 10. 38 10. 29 10. 22 10. 41 10. 52 10. 49 10. 52 10. 35 10. 28 10. 41 10. 35 10. 39 10. 42 10. 34 10. 46 10. 52 10. 46
1
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4