ICS 77. 160 CCS H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1489.2—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第2部分：铬含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders-
Part 2:Determination of chromium content-
Ammoniumferroussulfatetitration
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1489.2—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1489《钻铬钨系合金粉末化学分析方法》的第2部分。YS/T1489已经发布了以下部分：
第1部分：钻含量的测定电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；
-
第5部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；
第8部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检
测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。
本文件主要起草人：王芳、陈晓东、张天姣、张永进、许洁瑜、胡胭脂、郭燕瑶、马学文、修迎、邓楠、 付海阔、李战磊、黄一帆、黄殿贵。
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引言
钻铬钨（CoCrW）系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等，已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钻铬钨系合金粉末的检验标准，YS/T1489旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钻铬钨系合金粉末化学分析方法标准，由8个部分组成：
一第1部分：钻含量的测定电位滴定法；第2部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法； -
第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；
一一第5部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；
第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；一第8部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法。 其中，本文件采用硫酸亚铁铵滴定法测定钻铬钨系合金粉末中铬的含量，测定范围为20.00%～
35.00%。本文件填补了我国钻铬钨系合金粉末检测方法标准的空白，有利于生产企业和使用企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
ⅢI YS/T1489.2—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第2部分：铬含量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
1范围
本文件规定了钻铬钨系合金粉未中铬含量的测定方法本文件适用于钻铬钨系合金粉末中铬含量的测定。测定范围为20.00%～35.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
4原理
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸微波密闭溶解后，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，计算出钻铬钨系合金粉末中铬的含量。
5试剂或材料
5
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的
水。 5.1盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3氢氟酸(p=1.15g/mL)。 5.4磷酸（p=1.69g/mL）。 5.5硫酸(1十1)。 5.6硫酸（5十95）。 5.7硝酸银溶液（10g/L）：称取1.0g硝酸银溶于100mL水中，滴加数滴硝酸，贮存于棕色瓶中。 5.8 3过硫酸铵溶液（200g/L）：用时现配。
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5.9氯化钠溶液（50g/L）。 5.10硫酸锰溶液（20g/L）。 5.11铬标准溶液：称取5.6578g预先经150℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂)于烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铬 5.12 2硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c[（NH4）2Fe(SO,）2·6HzO]~0.05mol/L）：称取19g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5.6)中，并用硫酸（5.6)稀释至1000mL，混匀，此溶液浓度约为0.05mol/L。按以下操作标定：
-于4个500mL锥形瓶中加人20mL硫酸（5.5）和10mL磷酸（5.4），加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加人50mL水，冷却至室温，分别移取15.00mL铬标准溶液（5.11），记为V，用水稀释至 200mL，加人3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（5.13），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点，记下所消耗的体积V1。 再加入15.00mL的铬标准溶液（5.11），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由玫瑰红色转
-
-
变为亮绿色为终点。两者消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的差值，即为3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值。将此值加人滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积中再进行计算。 平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不超过1.25×10-4mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度以c计，数值以mol/L表示，按式（1)计算：
v
c=MV,
.（1)
式中： p 铬标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V—移取铬标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； M铬的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，数值为52.00； V1一一滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积（包括指示剂校正值)的平均值，单位为毫升（mL）。
5.13苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸置于烧杯中，加人0.2g无水碳酸钠，加人20mL水加热溶解，用水稀释至100mL，混匀。
6仪器设备
微波消解仪。
7样品
样品为粉末状。
8试验步骤
8.1试料
称取0.10g样品（7），精确至0.0001g，记为m。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
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8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于微波溶样罐中，加人15mL盐酸（5.1)、5mL硝酸（5.2)、1mL氢氟酸（5.3)，密闭。置于微波消解仪中，推荐设置溶解条件为：第一步功率800W、温度100℃、升温时间10min、恒温时间5min；第二步功率800W、温度180℃~220℃、升温时间10min、恒温时间15min～25min。待溶解结束，取出微波溶样罐，冷却。转人250mL聚四氟乙烯烧杯中。加人20mL硫酸（5.6）和10mL磷酸（5.4），蒸发至冒硫酸烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，加热至沸，使可溶盐类溶解。 8.4.2待溶液冷却后，将溶液转人500mL锥形瓶中，用水稀释至约200mL，加入5mL硝酸银溶液 (5.7），15mL过硫酸铵溶液（5.8），加入3滴硫酸锰溶液（5.10），加热煮沸使铬全部氧化至溶液呈深红色后，继续煮沸溶液12min～15min，分解过量的过硫酸铵，稍冷却，加人10mL氯化钠溶液（5.9），再煮至红色褪去，氯化银沉淀出现，继续煮沸5min～10min，取下，流水冷却至室温。将得到的试液用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.12)滴定至溶液呈浅黄色，加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（5.13），继续滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮黄绿色为终点，样品和空白试验滴定体积分别记为V，和V。。
9试验数据处理
铬的含量以铬的质量分数wc计，按式(2)计算：
=c(V;-Vo)MX10-×100%
......(2)
c
m
式中： C V2 滴定样品时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积（包括指示剂校正值），单位为毫升（mL）； V 滴定样品空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积（包括指示剂校正值），单位为毫升（mL）； M- 铬的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，数值为52.00；
-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示到小数点后两位，数值修约按照GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表1重复性限
ucr/% r/%
20.00 0. 14
24. 94 0. 23
27. 55 0. 31
29.42 0. 39
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果
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的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2 再现性限
27. 55 0. 38
29. 42 0. 43
c/% R/%
20.00 0. 15
24. 94 0. 33
71 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；一本文件编号；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
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