ICS 77. 120. 70 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1330.1-2019
钻铬烤瓷合金化学分析方法
第1部分：钻含量的测定碘量法和电位滴定法
Methods for chemical analysis of cobalt-chromium ceramic alloy-
Part 1:Determination of cobalt content-- Iodometry and potentiometric method
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 . YS/T1330.1---2019
前言
YS/T1330钻铬烤瓷合金化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：钻含量的测定 碘量法和电位滴定法第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；
> i 4
-
一第3部分：硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法；
第4部分：鸽、钼、铁、钉、像、镉、铍、镍含量的测定电感鹅合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1330的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规购起草。 本部分的方法二为种裁分析方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心，国标（北京）检验认证有限公司、广西壮族自治区冶金产
品质量检验站、北矿检测技术有限公司、西北有色金属研究院、潮南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东佳纳能源料技有限公司，
本部分方法一主要起草人：麦丽碧、许洁瑜、王津、张天、陈雄飞、张晓、聂小明、韦莉、刘娟、庞文林、 董岐、周恺、左鸿毅、师世龙，
本部分方法二主要起草人：张永进、陈晓东、熊晓燕、王芳、范丽新、祁玉静、董岐、吴退春、骆月英、
1
- YS/T 1330.1-2018
钻铬烤瓷合金化学分析方法第1部分：销含量的测定
碘量法和电位滴定法
D
1范围
本部分机定工销络储完合金中估含堂的测定方友法。 本部分适用于销络瓷合金中销食量的测定测定整围：50.00%70.00%
2 方法一碘量法
2.1方法提要
试料于聚四旗乙高压娅中，用盐家，硝酸和氢氧放商压潜解，在含有确藏钱的复性搭模中《PH值为910），站（被硬氧化成估亚），并与赛生成定的硝放一旗五氧给的绿色抗提，过丑龄琪以旋摄容液为指示剂，用亚神旋标准潢定落液简定计算出钻钱烤瓷合金中钻的含量。 2.2试剂
除非易有说期，在分析中仅健用确认为分析健的试剂和然馆水或去商子水成相当纯度的水。 2.2.1硝酸馈。 2.2.2氧机酸(a-1.14g/) 2.23抢膜0-1.19g/mL） 2.2.4胶a-1.42/mL） 22.57 碗酸（1+1） 2.2.6 盐酸（1+1） 2.2.7 水（0=0.91g/ml)） 2.2.8 复水（1十1) 2.2.8 柠教酸餐一焦酵玻纳想合格摄：饱和橡酸装游液和也信游格液等体识温合 2.2.10贴标准格液：称款1.0000g金展钻（Vc9%.95%）加人20m销最（1十1），加热落解，移入 500L容量搬中，用水罐荐至刻度，漫包，此添液1mL含2m站。 2.211碘落准e1/21005mal/：取12.7a硬，加人50g碳化饼，加水餐释至2000放置数天，待棋完全榕解。 2.2.12亚标摘定清液[（NAsO0.05m0l/L] 2.212.1配制：取5.1震三氧化二钟，以20m复年化纳格（100g）低摄加热格矫，以批载（2.2.6）中和至pH值约为7pH试低检测），加人15z吸做盒纳，用水帮释至2000mL 2.2.12.2标定：准破移取15.00mL粘标准咨2.2.10）子250mL澳量瓶中，加入4mL施度（2.2.5）蒸发至冒硫微期，取下冷却，用少量水攻洗杯蒙，加人20mL水，加热至帮，健可活盐类落师。待咨被冷都后，用复水2.2.8）中和至碳性，再用盐联（2.2.5）中和pH值为67.冷都，加入15g硝酸饺（2.2.1），特落解后，加人10mL.行檬酸微-焦研酸纳提合格液z.2.9），准确加人20.00mL旗落液
1
0
.--
6
1 YS/T1330.12019
(2.2.11）、10mL氨水（2.2.7），搅拌5min，静置10min~20min，以淀粉溶液（2.2.13)作指示剂，用亚酸钠标准滴定溶液(2.2.12)滴定至蓝色消失，即为终点，记为V。同时进行空白试验，记为V。。平行标定4 份，结果保留4位有效数字，其极差值不超过5X×10-mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
亚砷酸钠标准滴定溶液的浓度以c计，数值以mol/L表示，按公式（1)计算：
oV (V-V.)M
*...(1)
式中： β——钻标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); Vi—移取钻标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V空白试验消耗亚砷酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）； V标定时消耗亚砷酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）； M钻的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，数值为58.93。
2.2.13淀粉溶液（10g/L）。 2.3仪器
微波消解仪。
2.4样品
样品应加工成屑状或粉末状。 2.5试验步骤 2.5.1试料
称取样品0.20g，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料(2.5.1)做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于聚四氟乙烯高压罐中，加人10mL盐酸（2.2.3）、3mL硝酸（2.2.4）和2mL 氢氟酸(2.2.2)。放人微波消解仪，加热至200℃；或者于预热至150℃的烘箱中加热溶解4h。试样消解完全后，取下冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。 2.5.4.2准确移取20.00mL试液（2.5.4.1)于250mL碘量瓶中，加人4mL硫酸（2.2.5），蒸发至冒硫酸浓烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，加人20mL水，加热至沸，使可溶盐类溶解。 2.5.4.3待溶液冷却后，用氨水(2.2.8)中和至碱性，再用盐酸(2.2.6)中和至酸性pH值为6～7,冷却，加人15g硝酸铵（2.2.1），待溶解后，加入10mL柠檬酸铵-焦磷酸钠混合溶液（2.2.9），准确加人 20.00mL碘溶液（2.2.11）、10mL氨水（2.2.7），揽拌5min，静置10min~20min，以淀粉溶液（2.2.13）作指示剂，用亚砷酸钠标准滴定溶液(2.2.12)滴定至蓝色消失，即为终点。 2.6试验数据的处理
钻含量以钻的质量分数wc计，按公式(2)计算：
2 YS/T1330.12018
wo VV)M ×100%
净0（2）
msVs
式中：
亚神酸钠标准滴定溶液的被度，单位为摩尔每升（amol/L）
C
Vo 空白试验消耗亚神酸钠标准滴定潜液的体积，单位为毫升（ML）， Va- 流定试样时消耗亚神酸钠标准演定落液的体积，单位为高开（双L） M 结的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），散值为58.93 V- 试液定容体积，单位为毫升（mL）： 198 试科的质量，单位为克（g） Vs- 分取试波体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小教点后两位。
6
-
心
27精密度 2.7,1置复性
在道复性条件下获得两次题立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范面内，这两个测试结果的结对装值不超过重复性限（，超过量复性限（r）的情况不超过5%。量复性眼（r）按表1数据采用线性内插法和外延法求得。
1
素1蓝复性隔
Wt/% 7/%
50.01 D. 37
63.74 0.44
70.03 0. 54
2.7.2再现性
在再现性条件下得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平约值范圖内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R按表2数据采用綫性内插法和外菇法求得。
囊2 夏现性膜
s0a/% R/%
50.01 0.41
63.74 0.48
70.0 0.59
3方法二 电位演定法
. : .
3.1方法摄要
试科于亲四氮乙婚高压罐中，用盐酸、确酸和氢氧高压溶解。用高氧酸及磷酸香烟除去氢氧酸，并将锰（Ⅱ）氧化成锰（亚）消除锰对结测定的干扰，在有柠像酸依的氨性介质中，以铁氰化钾氧化钻，过量的铁象化钾用钻标准潜减返滴定，电位突版达终点。根据钻标准液的实际清耗盘计算出钻含量。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕馈水或去高子水相当纯度的水。 3.2↑硝酸(o=1.42g/mL) 3.2.2益脱p1.19g/mL)
3 YS/T1330.1—2019
3.2.3氢氟酸（o=1.14g/mL）。 3.2.4磷酸(p1.66g/mL)。 3.2.5高氯酸（o=1.70g/mL）。 3.2.6水（p=0.90g/mL)。 3.2.7硝酸(1十1)。 3.2.8柠檬酸铵溶液（300g/L）：称300g柠檬酸铵，以水溶解并稀释至1000mL， 3.2.9硫酸铵溶液（250g/L）称250g硫酸铵，以水溶解并稀释至1000mL。 3.2.10钻标准滴定溶液（3mg/mL）：称取3.0000g金属钻（wca≥99.95%）于400mL烧杯中，缓慢加人 30mL硝酸（3.2.7），低温加热溶解后，加少量水煮沸，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，播匀。此溶液1mL含3mg钴。 3.2.11铁氰化钾标准溶液（c[KsFe(CN)J0.05mol/L)。 3.2.11.1制备：称取17g铁氰化钾置于500mL烧杯中溶解，过滤后用水稀至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中。 3.2.11.2钻标准滴定溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比例系数的确定：
于四个500mL烧杯中，分别加人50mL柠檬散铵溶液（3.2.8）、25mL硫酸铵溶液（3.2.9）、90mL氨水（3.2.6），用水稀释到350mL，在不断揽拌下准确加人20.00mL铁氰化钾标准溶液（3.2.11)，在自动电位滴定仪上用钻标准滴定溶液（3.2.10）进行滴定，电位突跃达到终点。平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不超过1.38×10-"mol/L时，取其平均值。否则重新标定。
按公式（3）计算铁氟化钾标准溶液与钻标准滴定溶液的体积比例系数：
K-V.
.**(3)
式中； K钻标准滴定溶液与铁氰化钾标准溶液的体积比例系数， V。一滴定时，铁氰化钾标准溶液所消耗的钻标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V，一滴定时，加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
3.3仪器和设备 3.3.1微波消解仪。 3.3.2自动电位滴定仪。 3.4样品
样品应加工成屑状或粉末状。 3.5试验步骤 3.5.1试料
称取样品0.50g，精确至0.0001g。 3.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3空自试验
随同试料(3.5.1)做空白试验。
4