ICS77.040.30 CCS H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1494—2021
高纯金化学分析方法杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
Method for chemical analysis of high purity gold-
Determinationofimpurity elements contents-
Glow discharge mass spectrometry
2021-12-02 发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1494—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公
司、国合通用测试评价认证股份公司、贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、新疆众和股份有限公司、有研亿金新材料有限公司。
本文件主要起草人：秦芳林、邱平、王长华、马媛、肖丽梅、徐艳燕、吴琼、温炜炜、吴川眉、腾海涛、 李继东、墨淑敏、胡芳菲、王应进、王秀娟、陈斐、 YS/T14942021
高纯金化学分析方法 杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了高纯金中杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1
本文件适用于高纯金中杂质元素含量的测定。 各元素测定范围为0.001μg/g～100μg/g。
表1测定元素及同位素同位素
元素 Ag Cd In Sn Sb I Te Cs Ba La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy
元素 Ho Er Tm Yb Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Hg TI Pb Bi Th U
同位素 165 167 169 174 175 178 181 184 187 189 193 195 201 205 208 209 232 238
元素 Li Be B F Na Mg Al Si P s Cl K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe
同位素 7 9 11 19 23 24 27 28 31 32 35 39 44 45 48 51 52 55 56
元素 Co Ni Cu Zn Ga Ge As Br Se Rb Sr Y Zr Nb Mo Ru Rh Pd
同位素 107 114 115 119 121 127 128 133 138 139 140 141 146 152 153 158 159 162
59 60 63 66 69 74 75 79 82 85 88 89 90 93 98 102 103 105
-
-
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
1 YS/T 1494—2021
文件。
GB/T6379测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17684 贵金属及其合金术语
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
标准样品standardsample 有证或具有溯源性的标准样品，用于测定获得待测元素的相对灵敏度因子。
3. 2
仪器检测器校正样品detectorcalibrationsample 能使辉光放电质谱仪产生同时位于不同检测器线性动态范围内稳定信号的样品。
3. 3
仪器质量数校正样品masscalibrationsample 对辉光放电质谱仪进行精确质量数校正，用于确定质量峰位置的样品。
4原理
样品作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中，在等离子体
中被离子化后导入质谱仪，在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各待测元素的质量分数；有标准样品时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各待测元素的质量分数。
5试验条件
5.1试验在20℃～25℃室温下进行。 5.2实验室相对湿度：不大于65%。
6试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和满足GB/T6682的一级水。 6.1冰醋酸（纯度大于99.5%）。 6.2无水乙醇（p=0.789g/mL）。 6.3高纯氩气（体积分数≥99.999%）。 6.4高纯金标准样品：有证或具有溯源性的高纯金标准样品 6.5仪器质量数校正样品：黄铜（标准物质GSB04—2169—2007)或高纯钼（wTa≥99.99%）。 6.6仪器检测器校正样品：黄铜（标准物质GSB04—2169—2007)或高纯钼（wTa≥99.99%）。 2 YS/T1494—2021
7仪器设备
7.1辉光放电质谱仪：质量分辨率大于3000。测定元素同位素见表1。检测前应使用仪器质量数校正样品（6.5)和仪器检测器校正样品（6.6)）对仪器进行校正。测定时要求基体同位素197Au信号强度中分辨率下不小于1×10°cps，峰形符合分辨率要求。 7.2制样加工设备：能够将试样加工成满足仪器测定要求的形状和大小，并使其具有平坦光滑的表面，包括切割机、压片机（压力不小于20t）、抛磨机、超声清洗机等。
8样品
试样应均匀并具有代表性。样品尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。 棒状样品制备成直径2mm~3mm、长22mm的细棒，片状样品厚度1mm~40mm、直径12mm~
70mm，保持样品表面光洁和平整。测试前用冰醋酸（6.1)和无水乙醇（6.2)清洗，干燥后备用。
粉末样品采用压片机将样品压成片状，压实压紧备用。
9试验步骤
9.1相对灵敏度因子的测定
使用高纯金标准样品（6.4)得出待测元素的相对灵敏度因子，或使用仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”，用以自动计算各元素的质量分数。 9.2测定 9.2.1将样品装人辉光放电离子源中，选择适当的电流进行5min～20min的预溅射，以清除样品表面的污染。 9.2.2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，进行测量。仪器直接读取各待测元素的含量。
试验数据处理
10
被测元素的含量以质量分数W(x/A)计，按式(1)计算：
IxAAuXWA
W(x/Am)=RSF(x/Au)× AuAx
(1)
式中： W(x/An) RSF(x/Au) 待测元素的相对灵敏度因子；
待测元素的质量分数，单位为微克每克（μug/g）；
待测元素的同位素谱峰强度； -Au元素的同位素丰度； -Au元素的同位素谱峰强度；
Ix AAu IA Ax 一 待测元素的同位素丰度；
-
-Au元素的质量分数定义为1.00×10°μg/g。
WAu 根据GB/T8170的规定，计算结果小于0.1μg/g，取小数点后一位有效数字；大于10μg/g，取整数
3 YS/T1494—2021
位有效数字；0.1μug/g~10μg/g取两位有效数字。
11 精密度
精密度数据是在2019年由4家实验室对高纯金中杂质元素含量共同试验确定的。每个实验室对两个不同高纯金样品在重复性条件下测定7次。测量的原始数据见附录A，共同试验数据按GB/T6379 进行统计分析。实验室内与实验室间在重复性条件和再现性条件下获得的两次独立测试结果，其相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差，超过允许相对偏差的情况不超过5%：
表2允许相对偏差实验室内允许相对偏差
含量范围 μg/g ≥0. 001~0. 01 ≥0. 01~0.1 ≥0.1~1.0 ≥1. 0~10 ≥10~100
实验室间允许相对偏差
% 200 150 100 50 30
% 600 450 300 150 50
12 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 本文件编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期。
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附录A (资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2019年由4家实验室对高纯金中杂质元素含量共同试验确定的。每个实验室对两个不同高纯金样品在重复性条件下测定7次。测量的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
单位为微克每千克
测定结果
测定
元素 实验室 水平数
2 92 45 5. 3 3. 9 13 35 20 14
3 86 34 7. 4 3. 6 10 36 26 3
7 40 37 4. 9 3. 7 4. 0 26 19 6
1 93 45 6. 7 8. 9 18 62 24 5
4 68 47 5. 4 4. 5 11 35 18 4 1. 3 31
5 82 46 6. 5 4. 9 7. 0 30 17 7 0. 7 30
6 63 41 3. 8 3. 5 5. 0 33 21 6 <0.1 <0.1 32
1 2 1 2 1 2 1 2 1 <0. 1 <0.1 <0.1 2
1
2
Na
3
4
1
31 0. 3 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 0. 6 32
24
38
33 0. 7 40 4. 9 240 0. 6 31 <0.1 <0.1 <0.1 33
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 4.9 4. 0 2. 6 3. 7 2. 6 2. 6 3. 2 2
2
40 2. 6 238 0. 6 20
30 3. 7 242 <0.1 <0.1 0. 3 23
36 2. 6 238
35 2. 6 236
47 3. 2 228 0. 3 30
Mg
4. 0 238 <0.1 28
3
4
27 0. 7 30
30 <0.1 <0.1 32
1. 3 31
1
31 0. 3 32
24 <0.1 <0.1 <0.1 <0.1 40
38 0. 6 47
0. 7 40
2
35
30
36
Si
3
238 0. 6 20 3. 6 16 0. 9
236 0. 3 30 2. 3 14
240 0. 6 31 3. 5 11 1. 1
238 <0.1 28 1. 9 8 0. 8
242 <0. 1 23 2. 1 12 1
238 <0. 1 27 1. 3 11 1. 1
228 0. 3 30 2. 6 11 0. 6 22
1 2 1 2 1
4
1
Al
2 2 19 19 15 13 21 0. 6
12
5 YS/T1494—2021
表A.1 精密度试验原始数据（续）
单位为微克每千克
测定结果
测定
元素 实验室 水平数 1
2 34 145 14 17 1. 1 7. 2 1. 1 8. 1 0. 2 56 <0.1 6 23 31 6. 3 11. 3 3. 8 14 6. 1 19 111 7. 4 87 6. 2 935
3 84 116 12 23 <0.1 6.6 1. 5 5. 5 1. 2 46 <0.1 10 12 17 9. 4 7. 9 3.1 13 9.1 16 114 11 101 7. 7 982 47 19. 2 5 27 31 28 3. 6 4. 0 3. 0 19 18
7 32 127 14 18 1. 7 9. 1 0. 9 2.1 0. 8 52
4 60 114 10 22 <0.1 14. 0 0. 7 8.7 0. 6 54 <0. 1 7 13 27 1. 4 14. 3 4. 0 14 8. 3 16 138 4. 3 93 9. 6 865 54 20. 6 3 25 41 33 5. 3 3. 3 1. 7 19 19
5 34 109 10 20 <0.1 2. 5 0. 5 3. 2 0. 6 58 <0.1 6 11 25 7. 6 9.1 4. 9 13 8. 9 15 120 6.1 94. 4 7.7 854 51 19. 9 6 27 33 27 3. 2 1. 8 1. 4 18 18
6 31 107 11 18 1. 3 7. 1 3 5. 3 1. 0 49 <0.1 <0.1 5
48 350 12 19 1. 0 6. 7 2 4. 3 0. 8 50 <0. 1 8 11 32 4. 8 8. 1 3. 8 22 5. 3 18 135 10 102 10. 3 901
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1
3
Al
4
1
2
P
3
4
5 8. 6 17 3. 3 6. 9 2. 7 11 7. 8 17 100 4. 4 89 4. 7 843 47 23. 7 5 23 40 27 7.7 2. 3 1. 6
9.1 24 4. 7 5. 5 4. 9 14 8. 8 17 142 7. 0 92. 8 4. 8 850 48 20. 7 5 28 36 30 4. 9 1. 2 1. 4 19 16
1
2
S
3
4
1
2
CI
3
2 103 54
21. 7 3 39 43 40 5. 5 8. 1 7. 2 15 14
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
17. 4 4 37 40 32 4. 5 6. 2 2. 2 18 16
4
1
2
K
3
17 16
4
6