ICS 77. 160 CCS H 16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1489.6—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders- Part 6: Determination of iron and manganese contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1489.6—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1489《钻铬钨系合金粉末化学分析方法》的第6部分。YS/T1489已经发布了以下部分：
第1部分：钻含量的测定 电位滴定法；第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；第8部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法。
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、国标(北京)检验认证有
限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、安徽相邦复合材料有限公司、星尘科技（广东）有限公司。
本文件主要起草人：陈晓东、庄艾春、王津、熊晓燕、冯振华、苗晓焕、孙海峰、陈雄飞、黄殿贵、张胜、 陈桂鸾、王磊、王鹏举、毛新华。
I YS/T1489.6—2021
引言
钻铬钨(CoCrW)系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能，该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途，是一种重要的高性能涂层材料，可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等，已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段，国内外并没有钻铬钨系合金粉末的检验标准，YS/T1489旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钻铬钨系合金粉末化学分析方法标准，由8个部分组成：
第1部分：钻含量的测定电位滴定法； -第2部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第3部分：钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：镍含量的测定 丁二酮分光光度法；第5部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法；第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：碳含量的测定高频燃烧红外吸收法；第8部分：氧含量的测定 脉冲加热情气熔融一红外吸收法。
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其中，本文件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钻铬钨系合金粉末中铁和锰的含量，铁的测定范围为0.50%～4.00%，锰的测定范围为0.50%~2.00%。本文件填补了我国钻铬钨系合金粉末检测方法标准的空白，有利于生产企业和使用企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
ⅢI YS/T1489.6—2021
钻铬钨系合金粉末化学分析方法
第6部分：铁、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了钻铬钨系合金粉末中铁、锰含量的测定方法。 本文件适用于钻铬钨系合金粉末中铁、锰含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素 Fe Mn
测定范围 0.50%~4.00% 0.50%~2.00%
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料置于微波消解罐中，用王水和氢氟酸微波消解，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算铁、锰元素的质量分数。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的
水。 5.1盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。
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5.4盐酸(1+1)。 5.5硝酸(1十1)。 5.6王水：3体积盐酸（5.1)加1体积硝酸（5.2)（用时现配）。 5.7铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%)于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（5.5)，低温溶解，滴加几滴盐酸（5.1），继续加热至完全溶解并除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人30mL盐酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 5.8锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wM≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（5.5），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 5.9混合标准溶液：分别移取10.00mL铁标准贮存溶液（5.7）和10.00mL锰标准贮存溶液（5.8）于 100mL容量瓶中，加人10mL王水（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铁、锰。
6仪器设备
6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪应满足如下条件：
在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 各元素的推荐分析谱线见表2。
表2各元素的推荐分析谱线
分析谱线入
元素 Fe Mn
nm 259.940 279. 482
6.2微波消解仪。
7样品
样品为粉末状。
8试验步骤
8.1试料
称取0.20g样品（7)，精确至0.0001g，记为m。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于微波溶样罐中，加人10mL王水(5.6)和2mL氢氟酸(5.3）。置于微波消解仪 2 YS/T 1489.6—2021
中，推荐设置溶解条件为：第一步功率800W、温度100℃、升温时间10min、恒温时间5min，第二步功率 800W、温度180℃～220℃、升温时间10min、恒温时间15min25min。试样消解完全后，取下冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，记为V。。 8.4.2分取10.00mL试液（8.4.1)，记为V1，到100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，记为 V2。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液及随同试料空白溶液（8.3) 中各待测元素的发射强度。从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度βx和βo。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（5.9）于一组 100mL容量瓶中，加人1mL王水（5.6），用水稀释至刻度，混匀。 8.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量标准系列溶液中铁、锰的发射强度。分别以被测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
9试验数据处理
被测元素的含量以质量分数Wx计，按式(1)计算：
(p.P)V.V2X10-6
×100%
.(1)
Wx=
mV,
式中： P -试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P。 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）； V2- 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
m
Vi——分取试液的体积，单位为毫升(mL）。 计算结果表示到小数点后两位，数值修约按照GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表3重复性限
WFe/ % r/% Ma / % r/%
0. 83 0. 05 0.75 0. 04
1. 94 0. 09 1.56 0. 08
2. 35 0. 12 1. 87 0. 10
3. 00 0.18
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果
3 YS/T1489.6—2021
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表4 再现性限
wre / % R/% ehm / % R/%
1. 94 0.10 1.56 0. 10
3. 00 0. 20
0. 83 0. 09 0. 75 0. 05
2. 35 0. 15 1. 87 0. 15
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；一试验日期。
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