ICS 71. 100. 10 H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T739.2—2020
铝电解质化学分析方法第 2部分分子比的测定
三氯化铝滴定法
Methods for chemical analysis of aluminium electrolyte-
Part2:Determination of molecularratio-
Titration of aluminium trichloride
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T739.2—2020
前言
YS/T739《铝电解质化学分析方法》分为3个部分：
-第1部分：分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法 —第2部分：分子比的测定 三氯化铝滴定法；
第3部分：钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T739的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：云南云铝润鑫铝业有限公司、昆明冶金研究院、山东南山铝业股份有限公司、内蒙
古霍煤鸿骏铝电有限责任公司。
本部分主要起草人：黄河荣、姚建军、高珺、杨万章、罗舜、邵蓉、孙建磊、孙占海、赵大秀、申亚萍、 杨金星、顾丽娟、普丽飞、杨汉宣、张金丽、郭敏、张晓莹、李智慧、许立英、孙俊萍、何梅、李慧。 YS/T739.2—2020
铝电解质化学分析方法第2部分：分子比的测定
三氯化铝滴定法
1范围
YS/T739的本部分规定了铝电解质中NaF/ALF3分子比（以下简称分子比)的测定方法。 本部分适用于铝电解质中分子比的测定。测定范围：2.10%~3.80%。
2方法提要
将铝电解质试料用氢氧化钠溶液加热溶解，加入一定量的氟化钠溶液，调整pH值，加热使其和过剩的氟化铝溶液反应，用氯化铝标准滴定溶液滴定过剩的氟化钠，根据终点指示剂颜色变化读取氯化铝标准滴定溶液体积，计算出氟化钠或氟化铝的质量，查表得出铝电解质的分子比。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1氯化钠。 3.2盐酸(1十1)。 3.3盐酸(1+99)。 3.4抗坏血酸溶液（10g/L)：称取5.0g抗坏血酸，用水溶解后移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.5氢氧化钠溶液（20g/L）：称取20.0g氢氧化钠，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.61，10-邻二氮杂菲溶液（2.5g/L)：称取2.5g1，10-邻二氮杂菲，溶入375mL无水乙醇中，溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.7十六烷基三甲基溴化铵溶液（0.5g/L)：称取0.5g十六烷基三甲基漠化铵，用少许无水乙醇溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.8铬天青S溶液（1g/L)：称取1.0g铬天青S，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.9氟化钠标准溶液（20g/L)：将氟化钠在110℃土5℃烘箱中烘烤1h，在干燥器中冷却至室温后，准确称取20.000g氟化钠（精确到0.0001g），用水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.10氯化铝标准滴定溶液（7.37g/L）：称取7.37g无水氯化铝置于300mL烧杯中，加入200mL水，用玻璃棒搅拌至完全溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11酚（10g/L）：称取5.0g酚酞，用无水乙醇溶解后移入500mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。
4试样
样品研磨混匀后通过74μm标准筛，在110℃士5℃烘箱中烘烤1h，于干燥器中冷却至室温。
1 YS/T739.2—2020
5试验步骤
5.1试料
准确称取1.000g试样，精确到0.0001g。 5.2N值的确定 5.2.1移取10.0mL氟化钠标准溶液（3.9）于锥形瓶中，加人1滴氢氧化钠溶液（3.5）和1滴酚酞（3.11），加人15g氯化钠（3.1)后，加人约30mL水，煮沸5min后取下。 5.2.2加人1mL抗坏血酸溶液（3.4），若溶液发红，滴加盐酸（3.3)调至无色，加入8mL1，10-邻二氮杂菲溶液（3.6），趁热加入3mL十六烷基三甲基溴化铵溶液（3.7），加人1.5mL铬天青S溶液（3.8），若溶液发红，加人1滴氢氧化钠溶液（3.5），用氯化铝标准滴定溶液（3.10)滴至溶液刚出现蓝色。滴定所消耗的氯化铝标准滴定溶液的体积，记为N，单位为毫升（mL）。 5.3平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 5.4测定
将试料置于300mL锥形瓶中，加人40mL氢氧化钠溶液混匀后，用少许水冲洗瓶壁。将锥形瓶置于电热板上，不断摇动、搅拌，煮沸10min，取下稍冷，趁热加入10.0mL氟化钠标准溶液，加人1滴酚酞，用盐酸（3.2）调至无色，用氢氧化钠溶液滴至微红，加入15g氯化钠，加人少许水冲洗瓶壁至溶液体积约为80mL，置于电热板上煮沸5min，取下，按5.2.2进行操作。滴定所消耗的氯化铝标准滴定溶液的体积，记为n，单位为毫升（mL）。
6试验数据处理
6.1当n 133.33
mAIF,=N(N-n)
..(1)
式中： 133.33 试料中氟化铝的质量，单位为毫克（mg）； N
滴定氟化钠标准溶液时所消耗的氯化铝标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试料溶液时所消耗的氯化铝标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
n
表1氟化铝过剩时对应的分子比
mAIF 0~1 2~3 4~5 6~7 8~10
mAIF 11~12 13~14 15~16 17~19 20~21
分子比 2. 90 2. 88 2. 86 2.84 2. 82
mAIF3 22~23 24~26 27~30 31~32 33~34
分子比 2. 80 2. 78 2. 76 2. 74 2.72
分子比 3. 00 2. 98 2. 96 2. 94 2. 92
2 YS/T739.2—2020
表1 氟化铝过剩时对应的分子比（续）
mAFS 64 ~ 66 67~68 69~71 72~73 74~76 77~79 80~82 83~85 86~89 90~92 93~95
分子比 2. 48 2. 46 2. 44 2.42 2. 40 2. 38 2. 36 2. 34 2. 32 2. 30 2. 28
mAIF 35~36 37~39 40~41 42~44 45~47 48~49 50~52 53~55 56~58 59~60 61~63
分子比 2. 70 2. 68 2. 66 2. 64 2. 62 2. 60 2.58 2. 56 2. 54 2. 52 2. 50
mAIF3 96~98 99~102 103~105 106~108 109~111 112~114 115~116 117~120 121~124
分子比 2. 26 2. 24 2.22 2. 20 2. 18 2. 16 2. 14 2. 12 2. 10
6. 2 当n>N时，按公式(2)计算出氟化钠的质量mNaF，计算结果表示到个位。不 在表2中查出对应的分子比。
200
.2
mNaF N(n-N)
式中： 200— 试料中氟化钠的质量，单位为毫克（mg）。
表2 氟化钠过剩时对应的分子比
分子比 3. 02 3. 04 3. 06 3. 08 3. 10 3.12 3. 14 3. 16 3. 18 3. 20 3. 22 3. 24 3. 26 3. 28
分子比 3. 30 3. 32 3. 34 3. 36 3. 38 3. 40 3. 42 3. 44 3. 46 3. 48 3. 50 3. 52 3. 54 3. 56
分子比 3. 58 3. 60 3. 62 3. 64 3. 66 3. 68 3. 70 3. 72 3. 74 3. 76 3.78 3. 80
mNaF 46~48 49~51 52~54 55~57 58~60 61~63 64~66 67~69 70~72 73~75 76~77 78~80 81~83 84~86
mNaF 87~89 90~91 92~94 95~97 98~99 100~102 103~104 105~107 108~109 110~112 113~115 116~117
mVaF 1~4 5~8 9~11 12~15 16~18 19~21 22~24 25~27 28~30 31~33 34~36 37~39 40~42 43~45
6.3 当n=N时，分子比为3.00。
3 YS/T739.2—2020
7精密度 7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得。
表3重复性限
分子比重复性限r/%
2.10~2.98
3.00~3.80
0. 02
0. 04
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表4允许差
分子比允许差/%
2.10~2.98 0. 02
3.00~3.80
0. 04
8质量保证与控制
检验时，应对控制样品进行校核，或每年用标样（控样）对分析准确度和有效性进行校核一次，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试样； b) 本部分编号（YS/T739.2-—2020）； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； c) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准铝电解质化学分析方法第2部分：分子比的测定
三氯化铝滴定法 YS/T 739.2—2020
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2021年4月第一版 2021年4月第一次印刷
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统 一书号：155024·2516 定价：60.00元
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