ICS 71. 100. 10 H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T739.3—2020
铝电解质化学分析方法第3部分：钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of aluminium electrolyte-Part 3: Determination of sodium, calcium, magnesium, potassium and
lithium elements contents-Inductively coupled plasma
atomic emissionspectrometricmethod
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T739.3—2020
前言
YS/T739《铝电解质化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法；第2部分：分子比的测定三氯化铝滴定法；第3部分：钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为YS/T739的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：山东南山铝业股份有限公司、昆明冶金研究院、云南云铝润鑫铝业有限公司、内蒙
古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、伊电控股集团有限公司、中铝山西新材料有限公司、包头铝业有限公司、 烟台南山学院。
本部分主要起草人：马正清、姚克雷、张宁、闫豫昕、黄河荣、包芳芳、朱光、王岩、孙建磊、赵亚斐、 张晓平、刘应涛、罗舜、姚永峰、房洪杰。 YS/T739.3—2020
铝电解质化学分析方法第3部分：钠、钙、镁、钾、锂元素含量的
测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T739的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝电解质中钠、钙、镁、钾、锂元素含量的方法。
本部分适用于铝电解质中钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定，测定范围见表1。
表1
质量分数wx
元素 Na Ca Mg K Li
% 25.00~35.00 2.00~15.00 0.10~1.50 0.10~2.00 0.0080~2.00
2方法提要
试料用高氯酸冒烟驱除氟，用水和盐酸浸取，待试料全部溶解后，在一定的盐酸介质中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定元素含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。 3.1高氯酸(p=1.67g/mL)。 3.2盐酸(1十1)。 3.3钠标准贮存溶液：准确称取2.540g氯化钠（预先于500℃～600℃灼烧至恒重）于400mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2)微热溶解。冷却，将溶液移人1000mLPFA容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg钠。 3.4钙标准贮存溶液：准确称取2.4971g碳酸钙（预先于105℃烘干）于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入10mL水，逐滴加入盐酸（3.2)至完全溶解，再加入20mL盐酸（3.2），煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.5镁标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镁（wM≥99.99%）于400mL烧杯中，加人40mL盐酸（3.2），盖上表面皿，缓慢加热至溶解完全，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg镁。 3.6钾标准贮存溶液：准确称取1.9067g氯化钾（预先于500℃～600℃灼烧至恒重）于400mL烧杯
1 YS/T739.32020
中，加人20mL盐酸（3.2)微热溶解。冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钾。 3.7锂标准贮存溶液：准确称取5.3228g碳酸锂（预先在280℃土10℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温）于200mL烧杯中，加20mL盐酸（3.2)溶解，加热驱走二氧化碳气体，冷却后移入1000mL容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1.0mg锂。 3.8钠标准溶液：准确移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.3）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg钠。 3.9钙标准溶液：准确移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.4）于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸 (3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg钙。 3.10镁标准溶液：准确移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸 (3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg镁。 3.11钾标准溶液：准确移取10.00mL钾标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸 (3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg钾。 3.12锂标准溶液A：准确移取10.00mL锂标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸 (3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg锂。 3.13锂标准溶液B：准确移取10.00mL锂标准溶液A（3.12）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸 (3.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.01mg锂。 3.14锂标准溶液C：准确移取10.00mL锂标准溶液B(3.13）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸 (3.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.001mg锂。
4仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.006nm(200nm处）。
5试样
样品研磨混匀后通过74μm标准筛，在105℃土5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。
6试验步骤
6.1试料
准确称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料置于聚四氟乙烯烧杯或铂皿中，加入1mL水使试样均匀分散，加入4mL高氯酸（3.1)，于电热板上加热蒸干至冒尽白烟，冷却。加入5mL盐酸（3.2)和20mL水，加热使试料完全溶解，用慢 2 YS/T739.3—2020
速滤纸过滤于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2当待测元素含量不大于1.00%时，试液（6.4.1)混匀待测；当待测元素含量大于1.00%时，移取 10.00mL试液（6.4.1)于200mL容量瓶中，稀释倍数R为20，加入5mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀待测。 6.5系列标准溶液的配制
按照表2，在一组200mL容量瓶中加入待测元素标准溶液（3.8～3.14），使标准溶液的介质与试液保持一致，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。以不加标准溶液的试液作为空白溶液，使待测元素含量在工作曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般为4个～5个。
表2 所用标准溶液及体积
元素 Na Ca Mg 0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL镁标准溶液（3.10) K
0mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL、40.00mL钠标准溶液（3.8) 0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL钙标准溶液（3.9）
0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL钾标准溶液（3.11) 0mL、15.00mL、20.00mL锂标准溶液C(3.14)，20.00mL锂标准溶液B(3.13)，10.00mL、20.00mL 锂标准溶液A(3.12)
Li
6.6测定 6.6.1 推荐的分析线
各待测元素推荐的分析线见表3。
表3
元素分析线/nm
Na 589.5
Mg 285.2
Ca 317. 9
K 766.4
Li 670.7
6.6.2测定条件
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素的推荐分析线处，测定系列标准溶液（6.5）。当工作曲线的线性相关系数不小于0.9995时，进行分析试液（6.4.2)和空白溶液的测定。
7试验数据处理
待测元素的含量以待测元素的质量分数wx计，按公式(1)计算：
wx= (plo)VRX10-3
X100%
·(1)
m
式中： p1" 自工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； po 自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 试液体积，单位为毫升（mL）； R- 稀释倍数；
3 YS/T739.3—2020
m 试料的质量，单位为克（g）。 当待测元素含量不大于1.00%时，计算结果保留两位有效数字；当待测元素含量大于1.00%时，计
算结果表示至小数点后两位。
精密度
8
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4
质量分数wx
重复性限r
元素
% 0. 56 0. 68 0. 20 0. 25 0. 28 0. 02 0. 03 0. 05 0. 11 0. 02 0. 12 0. 19 0. 0015 0. 03 0. 10 0. 15
% 26.13 29. 43 2. 08 5. 08 12.51 0. 17 0. 36 0. 51 1. 32 0. 12 1. 31 2. 02 0. 0077 0. 50 1. 48 2. 01
Na
Ca
Mg
K
Li
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性（R），超过再现性（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得
表 5
质量分数wx
再现性限R
元素
% 26.13 29.43
% 0. 98 0. 96
Na
4 YS/T739.3—2020
表5(续)
质量分数ux
再现性限R
元素
% 2. 08 5. 08 12.51 0. 17 0. 36 0. 51 1. 32 0. 12 1. 31 2. 02 0. 0077 0. 50 1. 48 2. 01
% 0. 27 0. 31 0. 45 0. 04 0. 05 0. 06 0.15 0. 04 0. 25 0. 31 0.0020 0.13 0. 22 0. 27
Ca
Mg
K
Li
9 质量保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试样； b) 本部分编号（YS/T739.3—2020）； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
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中华人民共和国有色金属
行业标准
铝电解质化学分析方法 法第3部分：钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
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