ICS 71.100.10 H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T273.4—2020 代替YS/T273.4—2006
冰晶石化学分析方法和物理性能测定
方法第4部分：铝含量的测定
EDTA 滴定法
Methods for chemical analysis and physical properties test of cryolite-
Part 4:Determination of aluminium content-
EDTAtitrationmethod
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T273.4---2020
前言
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》分为17个部分：
第1部分：湿存水含量的测定重量法；第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：氟含量的测定；第4部分：铝含量的测定 EDTA滴定法；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法；第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存；第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量；第16部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第17部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
本部分为YS/T273的第4部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本部分代替YS/T273.4一2006《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：EDTA容量
法测定铝含量》。本部分与YS/T273.4一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了“测定范围”（见第1章，2006年版的第1章）；修改了“方法提要”（见第2章，2006年版的第2章）；修改了“试验结果的计算”（见第7章，2006年版的第7章）。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、贵州省分析测试
研究院、云南云铝润鑫铝业有限公司、多氟多化工股份有限公司。
本部分主要起草人：张树朝、冯敬东、李小艳、黄河荣、张宁、堵莎莎、胡荣华、马艳红、刘静、彭展、 兰万贵、李洁、张晓光、赵大秀
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T273.4—1994、YS/T273.4—2006。 YS/T273.4—2020
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：铝含量的测定 EDTA滴定法
1范围
本部分规定了冰晶石中铝含量的测定方法。 本部分适用于冰晶石中铝含量的测定。测定范围：9.00%～20.00%。
2方法提要
试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融除尽氟，用盐酸溶解熔块。分取部分试液加人过量的 NazEDTA，使铝元素与EDTA形成络合物，在弱酸条件下以二甲酚橙为指示剂，用硝酸锌标准滴定溶液滴定过量的Na2EDTA，加人氟化钠，加热置换出EDTA，再用硝酸锌标准溶液滴定释放的EDTA，用滴定所消耗的硝酸锌标准滴定溶液毫升数，计算出铝含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和去离子水。 3.1酸性硫酸钾或焦硫酸钾。 3.2氟化钠。 3.3盐酸(1+1)。 3.4盐酸（1+3)。 3.5氢氧化钠溶液(100g/L)。 3.6缓冲溶液（pH值为5.6）：称取333g三水合乙酸钠，溶解于水中，加人15mL冰乙酸，用水稀释至 1000mL，混匀。 3.7NazEDTA溶液（0.05mol/L）：称取9.3g乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）于250mL烧杯中，加人 100mL水，加热溶解，稍冷，用水稀释至500mL，混匀。 3.8硝酸锌标准滴定溶液（约0.01853mol/L）：
预处理：将约10g锌粒（wzn≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入约100mL水，加少量硝酸（1十1），搅拌使锌粒表面的氧化物溶解，锌粒呈光亮的银白色，将酸液倾去，以水用倾泻法洗涤，至溶液不呈酸性，再以无水乙醇用倾泻法洗涤两次，在105℃烘箱中烘干5min10min，贮于干燥的称量瓶中，于干燥器中保存。 配制：称取1.2121g已处理过的锌粒置于400mL的烧杯中，加约50mL水及20mL硝酸（1+ 1)，盖上表皿，微热至锌粒全部溶解，蒸发至约15mL，冷却至室温，用水冲洗表皿及杯壁，移人 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 硝酸锌标准滴定溶液的实际浓度c，按公式（1)计算：
mo
c=V。X65.39
.(1)
1 YS/T273.4—2020
式中： c mo V。 65.39— 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
硝酸锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称取锌粒质量，单位为克（g)；硝酸锌标准滴定溶液的体积，单位为升（L）；
-
3.9酚酞乙醇溶液（10g/L）。 3. 10 二甲酚橙溶液（1g/L）。
4仪器设备
4.1铂埚：30mL。 4.2高温炉：能控制温度在725℃土25℃。
5试样
样品研磨混匀后通过75μm标准筛，在110℃士5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样（5），精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于铂埚（4.1)中，加入6g酸性硫酸钾或焦硫酸钾（3.1)，在温度低于300℃时将铂放入高温炉（4.2)中，当炉温达到725℃土25℃时开始计时，熔融约30min，直至完全赶尽氟，取出冷却至室温。 6.3.2加人100mL水、5mL盐酸（3.3)与250mL烧杯中，然后将熔块（6.3.1)连同铂放烧杯中，加热并用玻璃棒搅动使熔块脱落，洗出铂地，继续加热直到熔块完全溶解，取下冷却至室温，将溶液移人250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。 6.3.3移取100.00mL溶液（6.3.2），滴加1滴酚乙醇溶液（3.9），滴加氢氧化钠溶液（3.5）至溶液呈红色，滴加盐酸（3.4)至溶液无色，并过量1.5mL，加入15mLNa2EDTA溶液（3.7），加热煮沸2min后取下，滴加氢氧化钠溶液（3.5）至溶液呈红色，滴加盐酸（3.4）至溶液无色，加人20mL缓冲溶液（3.6），流水冷却至室温。 6.3.4加入3滴二甲酚橙溶液（3.10），用硝酸锌标准滴定溶液（3.8)滴定，使溶液由黄色变成玫瑰红色。 6.3.5加人0.5g~1g氟化钠（3.2），加热煮沸2min后取下，流水冷却至室温，用硝酸锌标准滴定溶液（3.8)滴定至溶液由黄色变成玫瑰红色为止。记录下第二次滴定消耗的硝酸锌标准滴定溶液的体积，
7试验结果的计算
铝含量以铝的质量分数Wi计，按公式(2)计算：
2 YS/T 273.4—2020
cXVXVzX26.98
mXVsX10 X100%
.(2)
WA=
式中： V V2 26.98 铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
第二次滴定消耗硝酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL)；
试料的质量，单位为克（g）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
m V3 计算结果表示至小数点后两位。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
13.52 0.12
17. 41 0. 15
11. 66 0.10
ZUAl /% r/%
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性（R)，超过再现性（R)的情况不超过5%。再现性（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
11. 66 0. 12
13.52 0. 15
17. 41 0.20
WA /% R/%
质量保证与控制
9
应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本测定方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；本部分编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；
-
3 YS/T273.4—2020
—测定中观察到的异常现象；一试验日期。
4 中华人民共和国有色金属
行业标准
冰晶石化学分析方法和物理性能测定
方法第4部分：铝含量的测定
EDTA滴定法 YS/T 273.4—2020
*
冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
各地新华书店经销
155024-2497
*
开本880×1230 1/16印张0.75 字数14千字 2021年4月第一版 2021年4月第一次印刷
*
统一书号：155024·2497 定价：60.00元
715502"424971