ICS 77.120.10 CCS H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T739.4—2021
铝电解质化学分析方法第4部分：氧化铝含量的测定
重量法
Chemical analysis methods of aluminium electrolyte-
Part 4:Determination of alumina content-
Gravimetricmethod
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T739.4—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T739《铝电解质化学分析方法》的第4部分。YS/T739已经发布了以下部分：
第1部分：分子比及主要成分的测定X射线荧光光谱法；一第2部分：分子比的测定三氯化铝滴定法；
-
第3部分：钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：山东南山铝业股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、中铝郑州有色金属
研究院有限公司、云南云铝润鑫铝业有限公司、山东南山科学技术研究院有限公司。
本文件主要起草人：王岩、张宁、陈建建、黄葡英、冯敬东、李园园、唐清、贺梦霞、黄河荣、战世芬。
T YS/T739.4—2021
引言
YS/T739《铝电解质化学分析方法》是铝电解质化学分析方法的系列标准，该系列标准包含铝电解质分子比及主要成分的测定、钠、钙、镁、钾、锂元素含量以及氧化铝含量的测定，标准在铝电解质分析比对、电解铝生产等多领域应用广泛。
YS/T739.4《铝电解质化学分析方法第4部分：氧化铝含量的测定重量法》是有色行业铝电解质中氧化铝含量测定的主要标准，是有色行业分析检测的基础标准之一。该标准是完全基于我国分析检测技术，国际标准和国外先进国家或组织均没有相同标准和规范。本标准涉及内容全面、条款详细，在制定过程中吸纳了国内最新相关技术，达到了国内先进水平。
该标准是YS/T739《铝电解质化学分析方法》系列有色行业标准中的部分，是对《铝电解质化学分析方法》系列标准的补充和完善。标准的制定为电解铝企业、分析检测单位对铝电解质中氧化铝含量的分析检测提供了统一的标准。
Ⅲ YS/T739.4—2021
铝电解质化学分析方法
第4部分：氧化铝含量的测定 重量法
1范围
本文件规定了铝电解质中氧化铝含量的测定方法。 本文件适用于铝电解质中氧化铝含量的测定，测定范围为0.50%～7.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料中的氟化盐溶于热的氯化铝溶液中，而游离氧化铝不溶解，过滤后灼烧，称量。
5试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。 5.1氯化铝溶液：称取100g六水合三氯化铝（AlCl3·6H2O)于500mL烧杯中，加人适量水，搅拌溶解，将溶液转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，备用。 5.2硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银，溶解于100mL水中。 5.3乙酸溶液（1十19）。
6仪器设备
高温炉：温度控制在1000℃士20℃。
7试样
试样研磨后通过74um标准筛，置于烘箱中于105℃士5℃干燥2h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，备用。
1 YS/T739.4—2021
8试验步骤
8.1试料
准确称取0.50g试样（mo），精确至0.0001g。
8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
8.3测定
8.3.1将洁净的瓷埚放入高温炉(6)中，于1000℃士20℃灼烧30min后取出，稍冷，放人干燥器，冷至室温，称量，精确至0.0001g，重复灼烧至连续两次称量差值不大于0.0003g，记下最后一次瓷埚的质量（ml）。 8.3.2将试料（8.1)置于250mL玻璃烧杯中，加人80mL水，搅拌使试料均匀分布在烧杯底部，再加 40mL氯化铝溶液（5.1），加热煮沸10min，加热期间不断搅拌防止试料在烧杯底部黏结（保持试液体积不少于100mL）。取下，用慢速定量滤纸热过滤溶液，先用倾泻法将沉淀过滤到滤纸上，用热乙酸溶液（5.3)洗至滤液中检测不出氯离子（用硝酸银溶液（5.2)检验），再用热水洗至中性（用广范试纸检验）。 8.3.3将沉淀和滤纸置于瓷（8.3.1)中，在电热板上灰化至不冒烟后，转移至500℃的高温炉中，升温至1000℃士20℃，灼烧30min。取出，稍冷后放人干燥器冷却到室温，称量，精确至0.0001g，重复灼烧至连续两次称量差值不大于0.0003g，记下最后一次沉淀和瓷埚的质量（m2）。
9试验数据的处理
氧化铝的含量以氧化铝的质量分数WAlo计，按公式(1)计算：
=m=ml×100%
(1)
WAl,O,
mo
式中： mo——试料的质量，单位为克(g); m1-—试料测定时空埚的质量，单位为克(g)； m2—试料测定时氧化铝和空的质量，单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定进行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。 2 YS/T739.4—2021
表1 重复性限
WAlO % 1. 66 3. 39 4. 45
r %
0. 23 0. 29 0. 43
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 再现性限
WAlzO % 1. 66 3. 39 4. 45
R % 0. 26 0. 34 0. 49
11 质量保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
12 试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
3 中华人民共和国有色金属
行业标准铝电解质化学分析方法第4部分：氧化铝含量的测定
重量法 YS/T 739.4—2021
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155024·2744
开本880×1230 1/16 印张0.75 5字数16千字 2021年7月第一版 2021年7月第一次印刷
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