ICS77.120.40 H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T953.2-—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第2部分：硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法
Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material-
Part 2:Determination of silicon content-
Molybdosilicate blue spectrophotometric method and perchloric
acid dehydration gravimetric method
2014-10-14发布
2015-04-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T953.2—2014
前言
YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分：
第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法； ——第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； —第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法；第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； —第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法； —第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法；一第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第8部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；
第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为YS/T953的第2部分，其中方法2为仲裁法。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分方法1起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分方法1参与起草单位：广西银亿科技矿冶公司、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究
院）、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局。
本部分方法1主要起章人：周建男、刘宪彬、百艳茹、曹国华、安芳、谢辉、黄英、张关姣、刘烽、
张维伟。
本部分方法2起草单位：中宝滨海镍业有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司。 本部分方法2参与起草单位：北京有色金属研究院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。 本部分方法2主要起草人：周建男、刘宪彬、郑津津、刘爱坤、戴学谦、乌静、佟玲、王秀颖、蒋晓光。
I YS/T953.2—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第2部分：硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法
1范围
YS/T953的本部分规定了硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法测定火法冶炼镍基体料中硅量。
本部分适用于火法冶炼镍基体料中硅量的测定。方法1测定范围为0.10%2.00%；方法2测定范围为0.50%~6.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3方法1 硅钼蓝分光光度法
3.1方法提要
试料用硫硝混酸溶解。在弱酸性介质中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下将其还原为硅钼蓝，于分光光度计810nm波长处，测量吸光度，计算硅量。 3.2试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或与其纯度相当的水。
3.2.1硫酸（p=1.84g/mL)。 3.2.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.3硫硝混酸（硫酸：硝酸：水=50：8：942）。 3.2.4高锰酸钾溶液（40g/L）。 3.2.5过氧化氢(1十4)。 3.2.6 钼酸铵溶液（50g/L）。 3.2.7草酸溶液（50g/L）。 3.2.8 硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：每100mL含5mL硫酸。 3.2.9硅标准溶液。 3.2.9.1 硅标准贮存溶液（100μg/mL）：称取0.2140g经1100℃灼烧1h的二氧化硅（ws≥99.9%）于铂金中，加人8g无水碳酸钠，充分混匀后，于1050℃熔融30min，取出冷却，于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以适量水浸取并洗净铂金，然后将溶液转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 3.2.9.2 2硅标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL硅标准溶液（3.2.9.1）于100mL聚乙烯容量瓶中，以
1 YS/T953.2—2014 水稀释至刻度，混匀。 3.2.10铁空白液（0.90g/L）：称取0.090g纯铁（ws≤0.001%）于250mL烧杯中，加50mL硫硝混酸（3.2.3），低温加热溶解后，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.3试样
按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。 3.4分析步骤 3.4.1试料量
称取试样（3.3)0.10g，精确至0.0001g。 3.4.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。 3.4.4测定 3.4.4.1试料的溶解
将试料（3.4.1)置于250mL烧杯中，加入50mL硫硝泥酸（3.2.3）.低温加热溶解（注意补充水，勿使溶液明显减少）。试料溶解后.滴加高锰酸钾溶液（3.2.4）至析出二氧化锰水合物，再微沸2min后，滴加过氧化氢（3.2.5)至二氧化锰恰好溶解。继续微沸3min以上，使过氧化氢分解，直至溶液冒大泡后，取下冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（若有残渣，以快速滤纸干滤）。 3.4.4.2测量
移取5.00mL试液（3.4.4.1）于100mL容量瓶中，加人20mL水、5mL钼酸铵溶液（3.2.6），混匀，在20℃30℃室温下静放20min后，加10mL草酸溶液（3.2.7）、5mL硫酸亚铁铵溶液（3.2.8），以水稀释至刻度，混匀。
移取部分上述溶液于1cm比色血中，以随同试料所做的试剂空白（3.4.3）显色液为参比，于分光光度计810nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 3.4.5 5工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL硅标准溶液（3.2.9.2)与5.0mL 铁空白液（3.2.10）于一组100mL容量瓶中，然后按3.4.4.2步骤配制标准显色液并测定吸光度。
以硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.5分析结果的计算
硅量以硅的质量分数W计，数值以%表示，按式（1）计算：
m.V×10-6
ws- m·Vi ×100%
.......(1)
式中： m，一从工作曲线上查得的测量溶液中的硅量，单位为微克（μg）；
2 YS/T953.2—2014
-称取试料量，单位为克（g）；
m
V 一试液总体积，单位为衰升（mL）； V，—分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留小数点后两位。
3.6精密度 3.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
Ws/% r/%
0.12 0.02
0.28 0.02
0.53 0.02
0.98 0.03
1.28 0.04
1.82 0.07
3.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。
表2 再现性限
1.28 0.09
1.82 0.13
Ws/% R/%
0.12 0.02
0.28 0.03
0.53 0.03
0.98 0.05
4方法2 高氯酸脱水重量法 4.1 1方法提要
试料以盐硝混合酸溶解。加人高氟酸冒烟、使硅酸脱水，以盐酸溶解可溶性盐类。沉淀经过滤、洗涤后，在1000℃～1050℃灼烧为二氧化硅。用氢氟酸除硅，再次灼烧，由前后两次重量之差，计算硅量。 4.2试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.3氢氟酸(p=1.15g/mL）。 4.2.4高氟酸(p=1.67g/mL）。 4.2.5盐酸(1+1)。 4.2.6盐酸(5+95)。 4.2.7 硫酸(1+1)。 YS/T953.2—2014
4.2.8 硫氰酸铵溶液（10g/L）。 4.2.9 硝酸银溶液(10g/L)。 4.3试样
按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。 4.4 分析步骤 4.4.1 试料量
按表3称取试样（4.3)，精确至0.0001g。
表3试料量
硅的质量分数ws/%
试料量m/g 1,00 0.50
0.50~3.00 >3.00~6.00
4.4.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 4.4.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 4.4.4测定 4.4.4.1试料的溶解
将试料（4.4.1)置于500mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.2.1）、20mL硝酸（4.2.2），加热至基本不再反应时，加入45mL高氯酸（4.2.4），继续加热至开始冒烟后，盖上表面皿回流20min~25min。取下稍冷，加人100mL热水，10mL盐酸（4.2.5)，加热溶解可溶性盐类后，再加50mL热水，煮沸并充分搅拌 30s~60s后取下。 4.4.4.2过滤、洗涤
将试液（4.4.4.1)趁热用加纸浆的定量中速滤纸过滤，然后用温热的稀盐酸（4.2.6）洗涤沉淀至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（4.2.8）检查]，再用温热水洗涤至无氟离子[用硝酸银溶液（4.2.9)检查]。 4.4.4.3灼烧、称量
将滤纸连同沉淀（4.4.4.2)移入事先在1000℃～1050℃灼烧至恒重的铂中，先在马弗炉中低温烘干、灰化，然后于1000℃～1050℃灼烧30min。取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。然后重复灼烧，每次20min，直至恒重。
向铂金埚中滴加5滴硫酸（4.2.7)，将灼烧剩余物润湿，加5mL氢氟酸（4.2.3，在电炉盘上低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂置于马弗炉中1000℃~1050℃灼烧20min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。然后重复灼烧，直至恒重。
4 YS/T953.2—2014
4.5 分析结果的计算
硅量以硅的质量分数Ws计，数值以%表示，按式（2）计算：
(m-mg)-(mgm)
×0.4674×100%
Wsi
.....(2)
m
式中： m1 m2 ms m m 0.4674-——将二氧化硅换算为硅的换算系数。 计算结果保留小数点后两位。
氢氟酸处理前沉淀和铂的总质量，单位为克（g）；氢氟酸处理后残渣和铂的总质量，单位为克（g)；氢氟酸处理前空白实验沉淀和铂埚的总质量，单位为克（g）；一氢氟酸处理后空白实验残渣和铂埚的总质量，单位为克（g）；称取试料量，单位为克（g）；
4.6 精密度 4.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得。
表4 重复性限
Ws/% r/%
0.56 0.03
1.88 0.04
5.86 0.08
3.56 0.08
4.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。
表5 再现性限
ws/% R/%
0.56 0.03
3.56 0.09
5.86 0.09
1.88 0.05
试验报告
5
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：
试样；使用的标准YS/T953.2；一分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；
-
5 中华人民共和国有色金属
行业标准
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第2部分：硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和高氨酸脱水重量法
YS/T953.2—2014
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开本880×1230 1/1G 印张0.75字数14千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28362
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