ICS 77.120. 40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 341.5—2020
镍精矿化学分析方法
第5部分：铜、铅、锌、镁、镉和
砷含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel concentrate-- Part 5: Determination of copper, lead, zinc, magnesium
cadmium and arsenic contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T341.5—2020
前言
YS/T341《镍精矿化学分析方法》共分为5个部分：
第1部分：镍量的测定丁二酮沉淀分离EDTA滴定法；第2部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；
一第3部分：氧化镁量的测定EDTA滴定法；一第4部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法；
第5部分：铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T341的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、国标（北京)检验认证有限公司、中国有色桂林矿产
地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、广西中检检测技术服务有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司。
本部分主要起草人：马丽、阮桂色、李颖、任利华、喻生洁、黄葡英、王长华、蒙文飞、杨建兵、韩娇艳魏雅娟、谢柏华、刘娟、李伟成、廖家章、李玉红、墨淑敏、古行乾、纪喜生、王凌燕、叶玲玲、周良、夏珍珠、 李霞、谢辉、李继东。 YS/T341.5—2020
镍精矿化学分析方法
第5部分：铜、铅、锌、镁、镐和
砷含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了镍精矿中铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定方法。 本部分适用于镍精矿中铜、铅、锌、镁、镉和砷含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素 Cu Pb Zn
元素 Mg Cd As
测定范围/% 1.00~9.00 0.010~1.00 0.020~1.00
测定范围w/%
0.50~6.00
0.020~5.00 0.025~2.00
2方法提要
试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.19g/mL）。 3.3 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.4高氯酸(p=1.67g/mL)。 3.5盐酸(1+1)。 3.6石 硝酸(1+1)。 3.7 氢氧化钾溶液（100g/L)。 3.84 铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人60mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀勾。此溶液1mL含1mg铜。 3.9铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w%≥99.99%）于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000ml容量瓶中，加人60mlL硝酸（3.6），用
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水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.10锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（uzm≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人60mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.11镁标准贮存溶液：称取1.6584g氧化镁（wM0≥99.99%，预先在700C灼烧4h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温）于300mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（3.5）至溶解完全，加人100mL盐酸（3.5），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.12镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镐（ua≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.6)盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加入 60mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.13砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（wAs≥99.99%，预先在100℃～105℃下烘1h，置于浓硫酸干燥器中冷却至室温）于100ml.烧杯中，加人5ml，氢氧化钾溶液（3.7），低温加热溶解后，用硝酸（3.6）中和至微酸性，并过量10mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg砷。 3.14铜、铅、锌、镁、、砷混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.8～3.13）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含100μg铜、铅、 锌、镁、镉、砷。
4仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μug/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%；各元素的推荐分析谱线见表2。
表2各元素的推荐分析谱线 Pb
Cd 214.439
As 188.980
Cu 327. 395
Zn 206.200
Mg 280.270
元素谱线波长入/nm
220.353
5试样
5.1试样粒度应不大于96μm。 5.2试样应在100℃～105℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
6试验步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。
6.2平行试验
平行做两份试验。
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6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL硝酸（3.1），低温加热溶解5min~ 10min，加入5mL盐酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），低温加热冒白烟至湿盐状，加人 5mL盐酸（3.2），用少量水冲洗杯壁，加热溶解盐类，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2待测元素质量分数不小于1.00%时，分取10.00mL试液（6.4.1）于100mL容量瓶中，并补加 4.5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，与标准溶液系列同时测定铜、铅、锌、镁、镉、砷的发射强度，由工作曲线计算出各测定元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.14）于一组 100ml，容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，测量系列标准溶液的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7试验数据处理
被测元素的含量以被测元素的质量分数W计，按式（1)计算：
u.=(e=:×10x×100%
·(1)
mVi
式中： r 被测元素，铜、铅、锌、镁、镉和砷； Px—试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； po空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一—试液总体积，单位为毫升（mL)； V一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2—测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位；若质量分数小于0.10%时，保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
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表3 重复性限
wc /% r/% zUm /% r/% W2z / % r/% W'Mg / % r/% uca/% r/% WA. / % r/%
5. 13 0. 19 1. 63 0. 09 1. 63 0. 08 6. 31 0. 20 0. 66 0. 03 0. 63 0. 03
0. 45 0. 03 0. 032 0. 005 0. 027 0. 004 0. 90 0. 05 0. 012 0. 001 0. 025 0. 004
1. 65 0. 06 0. 097 0. 010 0. 12 0. 01 2. 05 0. 11 0. 13 0. 01 0. 15 0. 02
6. 44 0. 24 3.30 0. 14 2. 11 0. 14 8. 92 0. 26 0. 98 0. 06 0. 90 0. 04
2. 85 0. 14 0. 36 0. 03 0. 79 0. 05 3. 89 0. 15 0. 24 0. 02 0. 31 0. 03
一一
5. 08 0. 24 一一一一一一 -
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得，
表4 再现性限
2. 85 0.18 0. 36 0. 03 0. 79 0. 07 3. 89 0. 19 0. 24 0. 03 0.31 0. 04
1. 65 0. 09 0. 097 0. 013 0. 12 0. 02 2. 05 0. 18 0. 13 0. 02 0. 15 0. 03
5. 13 0. 28 1. 63 0.10 1. 63 0.10 6. 31 0. 21 0. 66 0. 05 0. 63 0. 04
6. 44 0. 29 3. 30 0. 15 2. 11 0. 15 8. 92 0. 30 0. 98 0. 08 0. 90 0. 05
0. 45 0. 04 0. 032 0. 005 0. 027 0. 006 0. 90 0. 06 0.012 0. 002 0.025 0. 007
uecn /% R/% uP /% R/% 2u'z. / % R/% 2lmg /% R/% wea /% R/% u'A, / % R/%
5. 08 0. 26 - 一一 - 一一一一
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号，YS/T341.5—2020；分析结果及其表示；
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一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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