ICS 77. 120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1363—2020
二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、
锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷
含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tellurium dioxide-Determination of
copper,silver,magnesium,nickel,zinc,calcium,iron,bismuth
selenium, lead,sodium,antimony and arsenic contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1363—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司、广东先导稀材
股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。
本标准主要起草人：夏珍珠、刘春华、罗荣根、吴银来、侯龙超、朱赞芳、郑双民、孙平、黎亚文、郑林、 梅楸烨、张亮亮、王长华、胡忠东、魏涛、王劲榕、施昱 YS/T 1363—2020
二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、
锑和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了二氧化碲中铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷含量的测定方法。 本标准适用于二氧化碲中铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷含量的测定，各元素的测定
范围见表1。
表1测定范围
元素 Cu Mg Zn Fe Se Na As
测定范围/% 0.0005~0.025 0.0005~0.025 0.0005~0.025 0.0005~0.025 0.0010~0.025 0.0005~0.025 0.0005~0.025
元素 Ag Ni Ca Bi Pb Sb
测定范围/% 0.0005~0.025 0.0005~0.025 0.0005~0.025 0.0005~0.025 0.0005~0.025 0.0005~0.025
2方法提要
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，于电感耦合等离子体发射光谱仪选定的最佳工作条件下，测定试液中各元素的光谱强度，按标准曲线法计算各元素的质量分数。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.3混合酸：1体积硝酸（3.1)和9体积盐酸（3.2)混匀。 3.4盐酸(1+1)。 3.5酒石酸溶液（300g/L）：称取300g酒石酸溶于1000mL水中，混匀，存于塑料瓶中。 3.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铜。 3.7银标准贮存溶液：称取1.0000g金属银（wAg≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 20mL硝酸（3.1)，低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL棕色容量瓶中，加入 60mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg银
1 YS/T13632020
3.8镁标准贮存溶液：称取1.6582g预先经780℃灼烧1h的氧化镁（wM0≥99.99%），置于200mL 聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入 1000mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg镁。 3.9镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wn≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg镍。 3.10锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzm≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锌。 3.11钙标准贮存溶液：称取2.4970g于105℃～110℃干燥至恒重的基准碳酸钙（CaCO3），置于 100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（3.1），低温加热至溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钙。 3.12铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铁。 3.13铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铋。 3.14硒标准贮存溶液：称取1.0000g硒（ws≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL 硝酸（1十1)，低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加入100mL 盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg硒。 3.15铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w%≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铅。 3.16钠标准贮存溶液：称取2.5420g预先在400℃～500℃灼烧至恒重的基准氯化钠（wNac》 99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL水至溶解完全，移入1000mL容量瓶，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钠。 3.17锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wsb≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中加人 30mL混合酸（3.3），低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锑。 3.18砷标准贮存溶液：称取1.3203g经105℃干燥2h的基准三氧化二砷，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL混合酸（3.3），低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.19混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.6～3.18)于100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、和碑。 3.20混合标准溶液B：分别移取10.00mL混合标准溶液A(3.19)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ug铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷。 3.21碲溶液：称取15.59g金属碲粉（wTe≥99.995%）于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL混合酸（3.3），低温加热溶解完全，继续加热浓缩溶液至小体积，加人20mL盐酸（3.2）于电热板上加热至微沸后，加人20mL酒石酸溶液（3.5），取下冷却，将试液全部转移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 YS/T1363—2020
3.22高纯氩气（体积分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指示者均可使用：
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%；仪器检出限：各测定元素的仪器检出限应不大于0.03μg/mL；各元素的推荐分析谱线见表2。
表2 2各元素的推荐分析谱线
元素推荐波长入/nm 327.393 328.068 285.213 231. 604 213.857 317.933 259.939
Cu
Mg
Ag
Ni
Zn
Ca
Fe
元素推荐波长入/nm
Bi 223.061 196.026 220.353 589.592 217.582 193.696
Se
Pb
Na
Sb
As
5试样
试样应在100℃～105℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
6试验步骤
6.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6. 2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL混合酸（3.3），低温加热至样品溶解完全后，继续加热浓缩溶液体积至1mL，取下稍冷，加入5mL盐酸（3.2）于电热板上加热至微沸后，加入 1mL酒石酸溶液（3.5），取下冷却，将试液全部转移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清后干过滤。 6.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，与系列标准溶液同时测量试液及随同试料空白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1于一组100mL容量瓶中，依次分别加入0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的标准混合溶液B
3 YS/T1363—2020
（3.20），再于另一组100mL容量瓶中，依次分别加人2.00mL、10.00mL的标准混合溶液A（3.19）。在上述容量瓶中依次分别加人20mL碲溶液（3.21)和8mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，配制成同时含有铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷的系列标准工作溶液。 6.5.2在与试液测定相同条件下，以“零”标准溶液调零，测量系列标准工作溶液的发射强度，以被测元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线。
试验数据处理
7
被测元素的含量以被测元素的质量分数wx计，数值以%表示，按公式(1)计算：
(pxp0)V
X10-6×100
..(1)
.....+
wx=
m
式中： X 被测元素； px" 自工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Po 自工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 1 试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至两位有效数字；若铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑或砷的质量分数小于 0.001%时，表示至--位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 重复性限
0. 052 0. 003 0.036 0. 002 0. 048 0. 003 0. 054 0. 003 0. 053 0. 003 0. 051 0. 003
0.0026 0.0003 0.0023 0.0003 0.0024 0.0003 0.0025 0.0003 0.0023 0.0003 0.0034 0.0003
0.012 0. 001 0. 011 0. 001 0. 011 0. 001 0.013 0. 001 0. 011 0. 001 0. 014 0. 001
0.0010 0.0002 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002
ua/% r/% WAg /% r/% UMg /% r/% UN /% r/% Wzs/% r/% uca/% r/%
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表3 重复性限（续）
wFe / % r/% ug /% r/% us /% r/% zur /% r/% zUNa / % r/% zus /% r/% WA /% r/%
0.0010 0.0002 0.0010 0. 0002 0.0020 0. 0002 0.0010 0. 0002 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002
0. 0031 0.0003 0.0025 0.0003 0. 010 0. 001 0.0023 0. 0003 0. 0045 0.0005 0.0026 0. 0003 0.0022 0. 0003
0. 013 0. 001 0. 012 0. 001 0. 047 0. 004 0. 011 0. 001 0. 018 0. 002 0. 012 0. 001 0. 012 0. 001
0. 049 0. 004 0. 051 0. 003
一
0. 050 0. 003 0. 066 0. 006 0. 054 0. 004 0. 049 0. 003
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4 再现性限
uc /% R/% ZUAs / % R/% uMg / % R/% uN /% R/% wza /% R/% uc /% R/% upe / % R/%
0.0010 0. 0002 0.0010 0. 0002 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002 0.0010 0.0003 0. 0014 0.0005 0.0010 0.0002
0. 0026 0. 0004 0. 0023 0. 0004 0. 0024 0.0005 0.0025 0.0008 0.0023 0.0005 0.0034 0.0010 0.0031 0.0004
0.012 0. 002 0. 011 0. 002 0. 011 0. 002 0. 013 0. 002 0. 011 0. 002 0.014 0.002 0. 013 0.002
0. 052 0. 007 0. 036 0. 005 0. 048 0. 006 0. 054 0. 004 0. 053 0. 007 0. 051 0. 008 0. 049 0.008
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表4 再现性限（续）
0.0025 0.0010 0. 010 0. 002 0.0023 0.0007 0. 0045 0.0008 0.0026 0.0009 0.0022 0.0006
0. 012 0. 002 0. 047 0. 010 0. 011 0. 002 0. 018 0. 006 0. 012 0. 004 0.012 0. 002
0. 051 0. 008 一
0.0010 0.0002 0.0020 0.0005 0.0010 0.0002 0.0010 0.0006 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002
us /% R/% us /% R/% uPs /% R/% UNa / % R/% usg /% R/% WAs /% R/%
0.050 0. 008 0. 066 0. 020 0. 054 0. 010 0.049 0. 005
9 试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；本标准编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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