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GB/T 8152.17-2023 铅精矿化学分析方法 第17部分:铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-08 11:43:44



推荐标签: 化学分析 等离子体 原子 电感 测定 含量 耦合 含量 发射光谱 精矿 耦合 8152

内容简介

GB/T 8152.17-2023 铅精矿化学分析方法 第17部分:铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICX 77-120.60 CCSH18
中华人民共和国国家标准
GB/T 8152.17---2023
铅精矿化学分析方法
第17部分:铝镁铁铜锌、镐砷、
锑、、钙含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methos for chenical anavsis of ead concentrates-
Part 17,Determination of aimimnn,magnesium,irn,copper,zinc
cadmium arsenieantimony:bismuth aud caleium contents- Induetively coopled plasmu atomic cuission specirometry
2023-12-01实牌
2029-05-23发布
国家市场督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 8152.17--2023
前言
本文件技照GB/T1.1一2020标准化工作导期第1部分:标准化文件的结构和起章规建的规定赵章。
本文件悬GB/T815然销靠化学分新方法》的第17部分,GB/T8152已经发布了以下部分:第1部分:销量的刻定最格群-EDTA定然:一一第2都分:链盘的测定募殿沉淀-EDTA返满定法:第3部分,三氧化二餐蓝的测定修天警S分光光度法:第&群分锋量的规定EDTA演定然一一第5部分:神量的爆定原子费光光誉法:第6部分极游送观定领量第?部分,销放的测定火踏原子愿收光该法第8都分:二碗代二变警比林甲烧分光光法测定链最:一嘉9都分,载化美的薄定火煌原子暖收光谱法,第10部分:爆最和金景的潮定数析或灰吹火试金粮火焙原子暖收光请法 -第11部分:录含量的测定原子荧光光谐法和鼠体进样直接法第12分微量萌薄定成原子成收光潜法第13部分,量的测定电感合等离子体质送和电感帮合等离子体-源子发射光请法第14部分氧化硅含量的滋定销蓝分光光度糕第15部分:可性铅含量的猫定火原子吸收光费法!一第16部分:筑化钙合爱的割定火焰愿子暖数光设法第17郁分:铅、铁、饺、期、锌、锅、碎、梯、转、钙含量的测定电感熟合等高子体顾子发射光
璐法:请生意本文件的英些障容可能教设专利。本文件的发布机特不承担现剔专利的贵任。 本文件由中国有色金厨工业议会接出。 本文件由全国有色金属标准化技水要员会(SAC/TC243>归口。 本文件超草单位:北矿检测技术股份有限公商、广东科学院工业分析检测中心·昆明治金研究院
有限公司,深城市中金岭商有色金展股份有限公司、景金书业旗团股份有限公司,工西编业经律金腾有限公司、国标(北京)检整认证有限公部,潮南者有色热熟察研究院南谨接关综合技术中心、大冶有包设计研究院有限公司、山东便邦冶练股份有限公司,寓民薪治工资有限公司,钢院有色金腾集厨控股有限公司。
本文件主要起草人:韩晓、远桂色,方地、苏春风、马艳芳、刘英波、囊菌、邱湾衰、唐华全、胡梦桥、 你石整、婴怀警,剂餐、藥蓬光、凡酒,王漆,藤烧搬、核餐鑫、林种,刘水玉:代感,利宁、丁费香。 刘蔬装、王虎,姆华、灵勇、张背城,刘教、
1 G0/T8152.17-2023
引言
智精矿是生产金展银、铝合金、势化合领等的主聚题科,铅在我间有色金展销费中收实于钢、销,裤。 GT美152好精矿化学分折方法妞定了锯精中各元家合最的化学分新方法,国在满足销糖质景种献和检验的需求,
CB/T8L52由17个部分成 -第1.解分:解量特刻宽晚格解-EITA演定法第名部分·活最的笼摄限沉#-ET送教定法露3都分,三氧化一趣意的疯庭禁天膏#分光光度法
第部盆锋置的宠EITA#定法一第5部分:碑量放赠定原子爽光光谐然一剪部分:极设法测定量:一装学都分,领题的测火焰家子爱收光谢送!第8部分:二碳代二安餐比林甲烧分光无质法滋销量常专部分:氧化娱的酒能火精子吸收光谐法!一第10都分蒙造和金量的测定锯折成灰次火试金和火增原子吸收光谱法第11部分:录含量的测定原子荧光光增法和国体选样直装法一第1么部分,铺盒的测定火焰原子吸收光谱法一第13都分:量的测定电感料合等商子体质诺法和电感排骨等高子体-膜子产发射光谐法:第14部分:二气化健合量的测定甜蓝分光光度法:
A -
asrr
一第15靠分,可搏性铅含量的到定火焙原子爱收光游法:第1装部分款花舒含匠的测定火给原子吸整光谱法:
第17部分销,锁,铁,制牌,锈,弹、梯、然,锈含营的划定电盛整含等子体原子堂射光谱漆。
原承残国家标雅方法中,锋用容量法刻定,带用分光光度洁机定,凭、餐,销,钢用原子吸收光诺法定种用原子装光光度祛测家,梯用激体请定送谢定学。给精矿中醇,调,烧餐亲成无家合爱已出原最列为祛标准降翻定富国上限,面耳铁元意无树微方法,国此建立电感精合等高子体原子发射光诺法阁对定舒格育中的赢风有得食要的实意文利性
J GB/T8152.17—2023
铅精矿化学分析方法
第17部分:铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、
锑、铋、钙含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了铅精矿中铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、、钙含量的测定方法。 本文件适用于铅精矿中铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙含量的测定。各元素测定范围见表1。
表1各元素的测定范围
测定范围(质量分数)
测定范围(质量分数)
元素 Al Mg Fe Cu Zn
元素 Cd As Sb Bi Ca
% 0.050~2.00 0.10~2.00 2.00~10.00 0.50~8.00 0.50~10.00
% 0.030~0.20 0.020~2.00 0.010~10.00 0.030~5.00 0.50~3.50
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解,在混合酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在
各元素选定的波长处测定其发射强度,按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。
1 GB/T 8152.17—2023
5试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。 5.1水,GB/T6682,二级及以上纯度。 5.2盐酸(p=1.19g/mL)。 5.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.4氢氟酸(p=1.15g/mL)。 5.5高氯酸(p=1.67g/mL)。 5.6盐酸(1十1)。 5.7硝酸(1十1)。 5.8混合酸:盐酸、硝酸和水体积比为3:1:4。 5.9铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝(wa≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL盐酸 (5.6),低温加热至溶解完全,取下冷却。移人1000mL容量瓶中,加人50mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。 5.10镁标准贮存溶液:称取1.6584g氧化镁(wMg0≥99.99%,预先于800℃灼烧至恒重),置于 300mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢加人40mL盐酸(5.6),低温加热至溶解完全,取下冷却,用水洗涤表面皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,补加60mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1mg镁。 5.11铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁(WFe≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL盐酸(5.6),低温加热至落解完全,下冷却。移入1000mL容量瓶中,加人50mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。 5.12铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(wcu≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移人1000mL容量瓶中,加人50mL硝酸(5.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。 5.13锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(wz≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,加人50mL硝酸(5.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。 5.14镉标准贮存溶液:称取1.0000g金属镉(wcd≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,加人50mL硝酸(5.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。 5.15砷标准贮存溶液:称取1.3203g三氧化二砷(基准,预先在100℃~105℃烘箱烘1h,置于干燥器冷却至室温)于烧杯中,加入10mL~20mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热至溶解完全,将溶液移入1000mL容量瓶,用水稀释至200mL~300mL,加人2~3滴3g/L酚酞指示剂,滴人硫酸(1十 3)至溶液褪色为止,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。 5.16锑标准贮存溶液:称取1.0000g金属锑(ws≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人75mL盐酸 (5.2)、25mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,取下冷却。移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg。 5.17铋标准贮存溶液:称取1.0000g金属铋(wB≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人75mL盐酸 (5.6)、25mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。 5.18钙标准贮存溶液:称取1.3992g氧化钙(Wcao≥99.99%,预先于800℃灼烧至恒重),置于 300mL烧杯中,盖上表面血,缓慢加入40mL盐酸(5.6),低温加热至溶解完全,取下冷却,用水洗涤表
2 GB/T 8152.17—2023
面血及烧杯壁,移人1000mL容量瓶中,补加60mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含1mg钙。 5.19铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙混合标准溶液:分别移取10.00mL铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、 锑、铋、钙标准贮存溶液(5.9~5.18,也可使用国家有证标准贮存溶液)于200mL容量瓶中,加人20mL 混合酸(5.8),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含50μg铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙。 5.20氩气:体积分数≥99.996%。
6仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
仪器分辨率:200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 仪器的短期稳定性:测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度,计算其标准偏差,其相对标准偏差应小于2.0%。 各元素的推荐分析谱线波长见表2。
表2各元素的推荐分析谱线波长
波长 nm 214.439 193.696 206.834 223.061 422.673
波长 nm 396.152 285.213 259.940 327.395 206.200
元素 Al Mg Fe Cu Zn
元素 Cd As Sb Bi Ca
7样品
7.1 样品粒度应不大于0.096mm。 7.2 样品应在105℃士5℃烘箱中烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤 8.1i 试料
称取0.10g样品,精确至0.0001g。 8.2 平行试验
做两份平行试验。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 GB/F8152.17-2023
8,4刻 8.4.1特试料(8.1)置于250mL四氟石矫剪杯中,加人15mL确蒙5$),低摄加热落解10mi~ 加a享下持加人5m盐蒙.2,3放氩旗酸54,2高#度55)低盘加热至近干加人 20m温合最(5.8,冲法杯堂,加热格解生类,玲后移人100m客量版呼,用水播释至刻度,凝处 8.42按表3分取试减,补加提合陵5.83于100mL客量瓶中,用求餐释至熟度,混句,
表3分取试液体覆及补加据装(5.8)体积
基政试康体飘
快领元家的质最分做
祥加品合覆饭.体积
ml.
0.0101.00 1.005.00 >5.0
16 足浆
20,.00 16,00
4.3在电感帮合等离子体原子爱射光谱仪上,于选定的各元索的裁长处,网步测定系到标准裤液霜试接(8,4.2)中各元索的发射强庭由工作费战计算出各测定元的放盈微庭。 85 工作商线的绘制 85.1分#移取0mL0.20mL1.00mL.8.00mL10.00mL20.00mL销,糕铁前.禁.瓶、球锈,辆混合标准接度5.19)于组100m的容量瓶中旗人20mL展合爱(5,8)用本馨幕至刻度:滋沟。 85之在电感想合等高子体累于发射光仪上,于选定的各元索的疫长处测量标推累列警液中器,爆、铁钢,鲜,、碑馍笼的发射光藏座:分期以被期元享的质堡救魔为模尘标,发时强度方级垫标,划工作曲缘。
试验教播处璃
被测元素的食量改餐元案的质量分费。计,接公式1)计算:
SesPo>V.VsX10-
(1)
X100%
2e3m
V

试液中被测元素的质盘教度,单位为餐亮都美开证L)空自容校中献测元素的景教宝,单微为微克舒毫升双
Da ge
诚流总体识单险证开) V?定试液的体赖,单查务衰开L)
一试料的感盘,单位为克()
V分取试波体赛,单位为连升(mL)。 当糖果大下成等于0.10%时,然果最小教点磨两位,赠路果小于010%时,采敢小载点君三位,
10精蜜度
10.1重复性
在童爱性条件下求得的次致文谢试核感的测定值,在滚4给出的单地值靠菌内,这两千制试结果
4 GB/T 8152.17—2023
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。测试的原始数据见附录A。
表 4 重复性限(r)
0.72 0.05 1.51 0.05 9.28 0.15 6.33 0.13 7.27 0.16 0.11 0.01 1.54 0.08 3.54 0.09 3.19 0.13 - 一
1.71 0.08 1.96 0.06 一一 8.43 0.17 9.98 0.19 0.17 0.02 1.73 0.09 9.61 0.17 5.07 0.18 一 -
0.33 0.03 0.83 0.04 7.47 0.13 3.35 0.07 5.95 0.13 0.065 0.005 0.67 0.04 1.77 0.05 0.77 0.03 3.22 0.11
0.065 0.003 0.10 0.02 2.27 0.04 0.46 0.03 0.87 0.04 0.017 0.001 0.015 0.002 0.013 0.002 0.015 0.002 0.47 0.02
0.12 0.02 0.24 0.03 4.84 0.08 1.72 0.05 4.29 0.12 0.030 0.003 0.31 0.02 0.25 0.02 0.13 0.02 1.23 0.04
WAl/ % r/% WMg/ % r/% Wre/ % r/% Wca /% r/% Wza / % T/% wca / % r/% WA / % r/% Wst /% r/% Wm /% r/% Wca / % r/%
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。 -
表5 再现性限(R)
0.33 0.05 0.83 0.06 7.47 0.15
0.72 0.08 1.51 0.08 9.28 0.21
1.71 0.12 1.96 0.09 一 -
WA /% R/% W Mg / % R/% Wre / % R/%
0.065 0.005 0.10 0.03 2.27 0.06
0.12 0.03 0.24 0.05 4.84 0.12
5 ICX 77-120.60 CCSH18
中华人民共和国国家标准
GB/T 8152.17---2023
铅精矿化学分析方法
第17部分:铝镁铁铜锌、镐砷、
锑、、钙含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methos for chenical anavsis of ead concentrates-
Part 17,Determination of aimimnn,magnesium,irn,copper,zinc
cadmium arsenieantimony:bismuth aud caleium contents- Induetively coopled plasmu atomic cuission specirometry
2023-12-01实牌
2029-05-23发布
国家市场督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 8152.17--2023
前言
本文件技照GB/T1.1一2020标准化工作导期第1部分:标准化文件的结构和起章规建的规定赵章。
本文件悬GB/T815然销靠化学分新方法》的第17部分,GB/T8152已经发布了以下部分:第1部分:销量的刻定最格群-EDTA定然:一一第2都分:链盘的测定募殿沉淀-EDTA返满定法:第3部分,三氧化二餐蓝的测定修天警S分光光度法:第&群分锋量的规定EDTA演定然一一第5部分:神量的爆定原子费光光誉法:第6部分极游送观定领量第?部分,销放的测定火踏原子愿收光该法第8都分:二碗代二变警比林甲烧分光光法测定链最:一嘉9都分,载化美的薄定火煌原子暖收光谱法,第10部分:爆最和金景的潮定数析或灰吹火试金粮火焙原子暖收光请法 -第11部分:录含量的测定原子荧光光谐法和鼠体进样直接法第12分微量萌薄定成原子成收光潜法第13部分,量的测定电感合等离子体质送和电感帮合等离子体-源子发射光请法第14部分氧化硅含量的滋定销蓝分光光度糕第15部分:可性铅含量的猫定火原子吸收光费法!一第16部分:筑化钙合爱的割定火焰愿子暖数光设法第17郁分:铅、铁、饺、期、锌、锅、碎、梯、转、钙含量的测定电感熟合等高子体顾子发射光
璐法:请生意本文件的英些障容可能教设专利。本文件的发布机特不承担现剔专利的贵任。 本文件由中国有色金厨工业议会接出。 本文件由全国有色金属标准化技水要员会(SAC/TC243>归口。 本文件超草单位:北矿检测技术股份有限公商、广东科学院工业分析检测中心·昆明治金研究院
有限公司,深城市中金岭商有色金展股份有限公司、景金书业旗团股份有限公司,工西编业经律金腾有限公司、国标(北京)检整认证有限公部,潮南者有色热熟察研究院南谨接关综合技术中心、大冶有包设计研究院有限公司、山东便邦冶练股份有限公司,寓民薪治工资有限公司,钢院有色金腾集厨控股有限公司。
本文件主要起草人:韩晓、远桂色,方地、苏春风、马艳芳、刘英波、囊菌、邱湾衰、唐华全、胡梦桥、 你石整、婴怀警,剂餐、藥蓬光、凡酒,王漆,藤烧搬、核餐鑫、林种,刘水玉:代感,利宁、丁费香。 刘蔬装、王虎,姆华、灵勇、张背城,刘教、
1 G0/T8152.17-2023
引言
智精矿是生产金展银、铝合金、势化合领等的主聚题科,铅在我间有色金展销费中收实于钢、销,裤。 GT美152好精矿化学分折方法妞定了锯精中各元家合最的化学分新方法,国在满足销糖质景种献和检验的需求,
CB/T8L52由17个部分成 -第1.解分:解量特刻宽晚格解-EITA演定法第名部分·活最的笼摄限沉#-ET送教定法露3都分,三氧化一趣意的疯庭禁天膏#分光光度法
第部盆锋置的宠EITA#定法一第5部分:碑量放赠定原子爽光光谐然一剪部分:极设法测定量:一装学都分,领题的测火焰家子爱收光谢送!第8部分:二碳代二安餐比林甲烧分光无质法滋销量常专部分:氧化娱的酒能火精子吸收光谐法!一第10都分蒙造和金量的测定锯折成灰次火试金和火增原子吸收光谱法第11部分:录含量的测定原子荧光光增法和国体选样直装法一第1么部分,铺盒的测定火焰原子吸收光谱法一第13都分:量的测定电感料合等商子体质诺法和电感排骨等高子体-膜子产发射光谐法:第14部分:二气化健合量的测定甜蓝分光光度法:
A -
asrr
一第15靠分,可搏性铅含量的到定火焙原子爱收光游法:第1装部分款花舒含匠的测定火给原子吸整光谱法:
第17部分销,锁,铁,制牌,锈,弹、梯、然,锈含营的划定电盛整含等子体原子堂射光谱漆。
原承残国家标雅方法中,锋用容量法刻定,带用分光光度洁机定,凭、餐,销,钢用原子吸收光诺法定种用原子装光光度祛测家,梯用激体请定送谢定学。给精矿中醇,调,烧餐亲成无家合爱已出原最列为祛标准降翻定富国上限,面耳铁元意无树微方法,国此建立电感精合等高子体原子发射光诺法阁对定舒格育中的赢风有得食要的实意文利性
J GB/T8152.17—2023
铅精矿化学分析方法
第17部分:铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、
锑、铋、钙含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了铅精矿中铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、、钙含量的测定方法。 本文件适用于铅精矿中铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙含量的测定。各元素测定范围见表1。
表1各元素的测定范围
测定范围(质量分数)
测定范围(质量分数)
元素 Al Mg Fe Cu Zn
元素 Cd As Sb Bi Ca
% 0.050~2.00 0.10~2.00 2.00~10.00 0.50~8.00 0.50~10.00
% 0.030~0.20 0.020~2.00 0.010~10.00 0.030~5.00 0.50~3.50
2规范性引用文件
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GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解,在混合酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在
各元素选定的波长处测定其发射强度,按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。
1 GB/T 8152.17—2023
5试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。 5.1水,GB/T6682,二级及以上纯度。 5.2盐酸(p=1.19g/mL)。 5.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.4氢氟酸(p=1.15g/mL)。 5.5高氯酸(p=1.67g/mL)。 5.6盐酸(1十1)。 5.7硝酸(1十1)。 5.8混合酸:盐酸、硝酸和水体积比为3:1:4。 5.9铝标准贮存溶液:称取1.0000g金属铝(wa≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL盐酸 (5.6),低温加热至溶解完全,取下冷却。移人1000mL容量瓶中,加人50mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铝。 5.10镁标准贮存溶液:称取1.6584g氧化镁(wMg0≥99.99%,预先于800℃灼烧至恒重),置于 300mL烧杯中,盖上表面皿,缓慢加人40mL盐酸(5.6),低温加热至溶解完全,取下冷却,用水洗涤表面皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,补加60mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1mg镁。 5.11铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁(WFe≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL盐酸(5.6),低温加热至落解完全,下冷却。移入1000mL容量瓶中,加人50mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。 5.12铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(wcu≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移人1000mL容量瓶中,加人50mL硝酸(5.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。 5.13锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(wz≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,加人50mL硝酸(5.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。 5.14镉标准贮存溶液:称取1.0000g金属镉(wcd≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人50mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,加人50mL硝酸(5.7),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。 5.15砷标准贮存溶液:称取1.3203g三氧化二砷(基准,预先在100℃~105℃烘箱烘1h,置于干燥器冷却至室温)于烧杯中,加入10mL~20mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热至溶解完全,将溶液移入1000mL容量瓶,用水稀释至200mL~300mL,加人2~3滴3g/L酚酞指示剂,滴人硫酸(1十 3)至溶液褪色为止,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。 5.16锑标准贮存溶液:称取1.0000g金属锑(ws≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人75mL盐酸 (5.2)、25mL硝酸(5.3),低温加热至溶解完全,取下冷却。移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg。 5.17铋标准贮存溶液:称取1.0000g金属铋(wB≥99.99%)置于300mL烧杯中,加人75mL盐酸 (5.6)、25mL硝酸(5.7),低温加热至溶解完全,取下冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。 5.18钙标准贮存溶液:称取1.3992g氧化钙(Wcao≥99.99%,预先于800℃灼烧至恒重),置于 300mL烧杯中,盖上表面血,缓慢加入40mL盐酸(5.6),低温加热至溶解完全,取下冷却,用水洗涤表
2 GB/T 8152.17—2023
面血及烧杯壁,移人1000mL容量瓶中,补加60mL盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含1mg钙。 5.19铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙混合标准溶液:分别移取10.00mL铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、 锑、铋、钙标准贮存溶液(5.9~5.18,也可使用国家有证标准贮存溶液)于200mL容量瓶中,加人20mL 混合酸(5.8),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含50μg铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙。 5.20氩气:体积分数≥99.996%。
6仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
仪器分辨率:200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。 仪器的短期稳定性:测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度,计算其标准偏差,其相对标准偏差应小于2.0%。 各元素的推荐分析谱线波长见表2。
表2各元素的推荐分析谱线波长
波长 nm 214.439 193.696 206.834 223.061 422.673
波长 nm 396.152 285.213 259.940 327.395 206.200
元素 Al Mg Fe Cu Zn
元素 Cd As Sb Bi Ca
7样品
7.1 样品粒度应不大于0.096mm。 7.2 样品应在105℃士5℃烘箱中烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温备用。
8试验步骤 8.1i 试料
称取0.10g样品,精确至0.0001g。 8.2 平行试验
做两份平行试验。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 GB/F8152.17-2023
8,4刻 8.4.1特试料(8.1)置于250mL四氟石矫剪杯中,加人15mL确蒙5$),低摄加热落解10mi~ 加a享下持加人5m盐蒙.2,3放氩旗酸54,2高#度55)低盘加热至近干加人 20m温合最(5.8,冲法杯堂,加热格解生类,玲后移人100m客量版呼,用水播释至刻度,凝处 8.42按表3分取试减,补加提合陵5.83于100mL客量瓶中,用求餐释至熟度,混句,
表3分取试液体覆及补加据装(5.8)体积
基政试康体飘
快领元家的质最分做
祥加品合覆饭.体积
ml.
0.0101.00 1.005.00 >5.0
16 足浆
20,.00 16,00
4.3在电感帮合等离子体原子爱射光谱仪上,于选定的各元索的裁长处,网步测定系到标准裤液霜试接(8,4.2)中各元索的发射强庭由工作费战计算出各测定元的放盈微庭。 85 工作商线的绘制 85.1分#移取0mL0.20mL1.00mL.8.00mL10.00mL20.00mL销,糕铁前.禁.瓶、球锈,辆混合标准接度5.19)于组100m的容量瓶中旗人20mL展合爱(5,8)用本馨幕至刻度:滋沟。 85之在电感想合等高子体累于发射光仪上,于选定的各元索的疫长处测量标推累列警液中器,爆、铁钢,鲜,、碑馍笼的发射光藏座:分期以被期元享的质堡救魔为模尘标,发时强度方级垫标,划工作曲缘。
试验教播处璃
被测元素的食量改餐元案的质量分费。计,接公式1)计算:
SesPo>V.VsX10-
(1)
X100%
2e3m
V

试液中被测元素的质盘教度,单位为餐亮都美开证L)空自容校中献测元素的景教宝,单微为微克舒毫升双
Da ge
诚流总体识单险证开) V?定试液的体赖,单查务衰开L)
一试料的感盘,单位为克()
V分取试波体赛,单位为连升(mL)。 当糖果大下成等于0.10%时,然果最小教点磨两位,赠路果小于010%时,采敢小载点君三位,
10精蜜度
10.1重复性
在童爱性条件下求得的次致文谢试核感的测定值,在滚4给出的单地值靠菌内,这两千制试结果
4 GB/T 8152.17—2023
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。测试的原始数据见附录A。
表 4 重复性限(r)
0.72 0.05 1.51 0.05 9.28 0.15 6.33 0.13 7.27 0.16 0.11 0.01 1.54 0.08 3.54 0.09 3.19 0.13 - 一
1.71 0.08 1.96 0.06 一一 8.43 0.17 9.98 0.19 0.17 0.02 1.73 0.09 9.61 0.17 5.07 0.18 一 -
0.33 0.03 0.83 0.04 7.47 0.13 3.35 0.07 5.95 0.13 0.065 0.005 0.67 0.04 1.77 0.05 0.77 0.03 3.22 0.11
0.065 0.003 0.10 0.02 2.27 0.04 0.46 0.03 0.87 0.04 0.017 0.001 0.015 0.002 0.013 0.002 0.015 0.002 0.47 0.02
0.12 0.02 0.24 0.03 4.84 0.08 1.72 0.05 4.29 0.12 0.030 0.003 0.31 0.02 0.25 0.02 0.13 0.02 1.23 0.04
WAl/ % r/% WMg/ % r/% Wre/ % r/% Wca /% r/% Wza / % T/% wca / % r/% WA / % r/% Wst /% r/% Wm /% r/% Wca / % r/%
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。 -
表5 再现性限(R)
0.33 0.05 0.83 0.06 7.47 0.15
0.72 0.08 1.51 0.08 9.28 0.21
1.71 0.12 1.96 0.09 一 -
WA /% R/% W Mg / % R/% Wre / % R/%
0.065 0.005 0.10 0.03 2.27 0.06
0.12 0.03 0.24 0.05 4.84 0.12
5
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