ICS 71.100.10 H 30
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 273.8—2020 代替YS/T273.8—2006
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸根含量的测定
硫酸钡重量法
Methods for chemical analysis and physical properties test of cryolite-
Part 8: Determination of sulphate content-
Barium sulphate gravimetric method
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T273.8—2020
前言
YS/T273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》分为17个部分：
第1部分：湿存水含量的测定重量法；第2部分：灼烧减量的测定；第3部分：氟含量的测定；第4部分：铝含量的测定EDTA滴定法； -第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； -第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法；第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法；第10部分：重量法测定游离氧化铝含量； -第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量； -第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；第13部分：试样的制备和贮存；
-
第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量；第16部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第17部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T273的第8部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T273.8一2006《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸钡重量
法测定硫酸根含量》。本部分与YS/T273.8一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
修改了“氯化钡溶液”的浓度（见3.6，2006年版的3.6)；修改了“测定”步骤（见6.4，2006年版的6.4)；修改了“精密度”（见第8章，2006年版的第8章）。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、广东省工业分析
检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、云南云铝润鑫铝业有限公司。
本部分主要起草人：张树朝、赵淋、石磊、李小艳、黄河荣、李玉红、谭秀丽、张宁、李子尚、黄葡英、 赵大秀、廖桂平、龙玉浮、熊方祥、李家华、兰万一。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T273.8—1994、YS/T273.8—2006。 YS/T273.8—2020
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第8部分：
硫酸根含量的测定硫酸钡重量法
1范围
本部分规定了冰晶石中硫酸根含量的测定方法。 本部分适用于冰晶石中硫酸根含量测定。测定范围：0.10%~1.50%。
2方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸锁沉淀在850℃灼烧后称量，计算出硫酸根含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和去离子水。 3.1无水碳酸钠。 3.2硼酸。 3.3高氯酸（p~1.67g/mL）。 3.4石 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.5盐酸（1十1）。 3.6 5氯化钡溶液：称取61g二水合氯化钡，用水溶解后稀释至1L。 3.7 硝酸银-硝酸溶液：称取0.5g硝酸银溶于少量水中，加人10mL硝酸（p=1.40g/mL)用水稀释至 100mL，混匀。
4仪器设备
4.14 铂皿：平底，直径75mm，高30mm，带铂盖。 4.2铂埚：直径30mm，高30mm。 4.3烘箱：能控制温度在110℃土5℃。 4.4高温炉：能控制温度在825℃士20℃和850℃士20℃。
5试样
样品研磨混匀后通过75μm标准筛，在110℃土5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温
6试验步骤
6.1试料
称取1.0g试样（5），精确至0.0001g。
1 YS/T273.8—2020
6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1称取3.75g无水碳酸钠(3.1)和1.25g硼酸（3.2)置于铂皿（4.1)中，加人试料（6.1)，用铂勺混匀，盖上皿盖。放入高温炉（4.4)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。于825℃土20℃的高温炉中熔融 30min，取出铂皿，冷却至室温。 6.4.2将装有试料的铂皿（带盖）放人500mL烧杯中，加入25mL高氯酸（3.3)和15mL水，加热至皿内熔融物完全溶解，用水将铂皿及盖上的残渣洗人烧杯中。 6.4.3在加热板上低温加热烧杯，烧杯上盖有表面皿（表面皿斜插入烧杯中，用玻璃棒固定），使溶液蒸发至近干，冷却。 6.4.4加入10mL盐酸（3.5），用热水洗涤烧杯壁并充分搅拌，使沉淀完全溶解，再加人热水至溶液体积约为300mL。将溶液加热至微沸，边搅拌边慢慢加入30mL沸热的氯化溶液（3.6）并煮沸5min，用表皿盖上烧杯，在室温下静置16h。 6.4.5用慢速定量滤纸过滤溶液，先用倾泻法将沉淀转移到滤纸上，再用热水反复洗涤沉淀至滤液中不含有氯离子（用硝酸银溶液检查，不产生白色沉淀）。 6.4.6将滤纸和沉淀置于预先已恒重的铂埚（4.2)中，置于110℃土5℃的烘箱（4.3)中烘干1h，然后移人高温炉（4.4)中，先低温灰化滤纸，再升温至850℃土20℃灼烧30min。取出铂埚置于干燥器中冷却至室温，若灼烧后沉淀呈白色，则进行称量。若沉淀呈灰色，则加入几滴硫酸（3.4)湿润，再置于 850℃土20℃的高温炉（4.4)中灼烧约15min，取出置于干燥器中冷却至室温，重复灼烧至沉淀呈白色称量。
7试验结果的计算
硫酸根含量以硫酸根的质量分数wso-计，按公式(1)计算：
us- [(mma) (mm)]×0.116 100%
mo
(1)
式中： m m3 m2 m1 0.4116 mo 计算结果表示至小数点后两位，
试料测定时硫酸钡与的重量，单位为克（g）；试料测定时空埚的重量，单位为克（g)；空白测定时硫酸与埚的重量，单位为克（g）；空白测定时空廿埚的重量，单位为克（g）；硫酸换算成硫酸根的系数；试料的质量，单位为克（g）。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果
2 YS/T273.8—2020
的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
1. 05 0. 09
0. 20 0. 04
0. 43 0. 05
0.69 0. 07
usor-/% r/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
usof- /% R/%
0. 69 0. 14
1. 05 0. 17
0. 20 0. 07
0. 43 0.12
9质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；本部分编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
3 L/SX
中华人民共和国有色金属
行业标准
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第8部分：硫酸根含量的测定
硫酸钡重量法 YS/T 273.8-2020
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