ICS 77.120.99 H 71
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1028.5—2015
磷酸铁锂化学分析方法
第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、
钠、铝、镍、钴、锰量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods forchemical analysisof lithiumironphosphate-
Part 5:Determination of calcium,magnesium.zinc,copper,lead,chromium,
sodium、aluminium、nickel、cobalt、manganesecontent- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1028.5—2015
前言
YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分：
第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法；第2部分：锂量的测定 火焰光度法；
一第3部分：磷量的测定 磷钼酸唑啉称量法；
第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T1028的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：广东邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广
州有色金属研究院。
本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、冯先进、姜求韬、张殿凯、丁浩、熊晓燕、主津
I YS/T1028.5—2015
磷酸铁锂化学分析方法
第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬
钠、铝、镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定。测定范围见表1：
表1 各元素的测定范围
元素 Ca Mg Zn Cu Pb Cr
元素 Na Al Ni Co Mn
测定范围w/% 0.0020~0.40 0.00200.40 0.0020~0.10 0.0020~0.65 0.0020~0.10 0.0020~0.10
测定范围w/% 0.0020~1.00 0.0020~0.10 0.0020~0.10 0.0020~0.10 0.0020~0.10
2 方法提要
试样以盐酸溶解，过滤掉其中的碳，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素。
3 试剂
3.1 盐酸（优级纯，p~1.19g/mL）。 3.2盐酸(1十1)。 3.3盐酸（1十19）。 3.4钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰标准储存溶液（1000μg/mL）。 3.5混合标准溶液：分别移取5mL钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰标准储存溶液（3.4）于 100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、 镍、钴、锰。
4 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
1 YS/T1028.5—2015
光源：氩等离子体光源；仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。
推荐分析线见表2。
表 2 分析谱线参考波长
元素名称 Ca Mg Zn Cu Pb Cr Na Al Ni Co Mn
波长/nm 317.933 285.213 206.200 324.754 220.353 205,560 589.592 396.152 231.604 230.786 257.610
5 试样
试样粒度应不大于0.10mm。
6 分析步骤
6.1 试料
按表3称取试样（第5章），精确至0.0001g。
表 3 试料质量及试液体积
试料/g 0.50 0.25
质量分数/% 0.0020~0.050 >0.050~1.00
试液体积/mL
100 250
6.2 测定次数
称取2份试料，进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
2 YS/T1028.5—2015
6.4试料的处理
将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，用少量水润湿，加人20mL盐酸（3.2)，盖上表面血，在通风柜中低温加热至微沸3min~5min，用少量水吹洗表面血，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤57次，滤液按表3中相应的试液体积移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。 6.5 工作曲线的绘制
准确移取0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（3.5）置于100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。在优化好参数的ICP光谱仪上，测定钙、镁、锌、 铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰各元素光谱强度，绘制工作曲线。 6.6测定
在优化好参数的ICP光谱仪上，测定空白溶液和试样溶液中钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰的光谱强度，在工作曲线上计算出相应组分的浓度，对于元素含量超出工作曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。
7计算
待测元素的含量以待测元素的质量分数W计算，数值以%表示，按式（1)计算：
(ppo）×V×10-6
(1)
X 100
w=
m
式中： p po m V 所得结果表示到小数点后两位。
自工作曲线上查得试液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）；试料的质量，单位为克（g）；试液的体积，单位为毫升（mL）。
8 精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得：
表4重复性限
%
元素
质量分数w 0.002 2 0.024 3 0.404 5
重复性限r 0.000 29 0.000 96 0.005 70
钙
3 YS/T1028.5—2015
表4（续)
%
元素
质量分数W 0.002 2 0.034 9 0.405 6 0.002 3 0.020 6 0.107 0 0.002 3 0.041 3 0.655 0 0.002 3 0.021 2 0.105 4 0.002 7 0.020 6 0.105 7 0.002 2 0.054 3 1.064 2 0.002 3 0.025 3 0.104 7 0.002 3 0.020 3 0.107 0 0.002 8 0.021 4 0.106 6 0.002 3 0.020 6 0.105 7
重复性限r 0.000 08 0.001 45 0.005 30 0.000 27 0.000 78 0.002 40 0.000 24 0.001 59 0.009 36 0.000 26 0.000 68 0.002 04 0.000 34 0.000 84 0.00210 0.000 28 0.001 79 0.010 71 0.000 23 0.001 08 0.001 81 0.000 25 0.000 84 0.002 04 0.000 34 0.000 84 0.002 50 0.000 29 0.000 84 0.002 25
镁
锌
铜
铅
铬
钠
铝
镍
钻
锰
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。
4 YS/T1028.5—2015
表5 允许差质量分数 0.0020~0.020 >0.020~0.100 0.002~0.010 >0.010~0.150 >0.150~0.400 0.002~0.010 >0.010~0.150 >0.150~0.650 0.002~0.030 >0.030~0.100 >0.10~1.00
%
元素
允许差 0.001 5 0.002 5 0.001 2 0.005 0.008 0.001 0.006 0.009 0.000 4 0.020 0.030
Zn、Pb、Cr、Al、Ni.Co、Mn
Ca,Mg
Cu
Na
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
5 10821 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准磷酸铁锂化学分析方法
第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、
钠、铝、镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
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开本880×12301/16 印张0.75字数12千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印剧
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书号：155066·2-28926 定价16.00 元
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