ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T445.15-2019
银精矿化学分析方法第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、
铋和镉含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of silver concentrates-- Part 15.Determination of lead. zinc, copper, arsenic, antinony
bismuth, cadmium contents--Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.15-—2019
前言
YS/T445银精矿化学分析方法》分为18个部分： ---第1部分：金和银含量的测定火试金法； —第2部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法；
一第3部分：砷含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法：第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和NazEDTA滴定法； -第3部分：硫含量的测定 定硫酸锻重量法和燃烧酸碱滴定法； ——第6部分：氟化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分铅含量的测定 定NaEDTA滴定法；一第8部分：锌含量的测定 定NaeEDTA滴定法；一第9部分：铅、锌和镉含过的测定火焰原子吸收光谱法：
一第10部分：锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； -第11部分：懿含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NaEDTA 滴定法； —-第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法； -第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； --第14部分：铠含量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法：
o
一第16部分：氟和氟含的测定离子色谱法；
-
—第17部分：二氧化硅含量的测定钥蓝分光光度法；第18部分：铁含量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第15部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集闭股份有限公司、中国检验认证集
闭广西有限公司、有色金属技术经济研究院。
本部分起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：魏雅娟、昊雪英、郑向明、张晨、王津、林叶、彭飞、陈兰、刘成祥、王静、夏珍珠、 叶玲玲、李颗、磨维学、胡胭脂、李艳群、潘晓玲、王猛、李长春、游佛水、陈小兰、林翠芳。 YS/T445,15-2019
银精矿化学分析方法第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、
铋和含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
范圈
1
本部分规定了银精矿中铅、锌、铜、碑、锑、铋和镉含量的测定方法。 本部分适用于银精矿中铅、锌、铜、碑、锑、铋和含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范圈
元素 Pb Zn Cu As
测定范围W/% 0.20~5.00 0.20~5.00 0. 10~5.00 0.10~3.00
元素 Sb Bi Cd
测定范调W% 0.20~5.00 0.050~5.00
0.050~0.50
2方法提要
试料用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氰酸溶解。在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测元素最佳测盘条件下，以标准面线法测定试液中铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉被测元素浓度，计算银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉的质量分数。
3试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氟酸（pm1.15g/mL）。 3.2盐酸（p=1.19g/mL)。 3.3硝酸（pm1.42g/ml）。 3.4高氟酸（p=1.67g/mL）。 3.5盐酸(1+-1)。 3.6硝酸（1+1)。 3.7盐酸(5+95)。 3.8 磷酸-高氟酸混合酸：将100mL硝酸（3.3）缓慢加入到100ml高氟酸(3.4）中，混匀。 3.9 氢氧化钠溶液（200g/L）。
1 YS/T445.152019
3.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（um≥99.99%）置于300ml烧杯中，加人20mL硝酸（3.6）.盖上表面显，低温加热溶解。加热除去氮的氧化物.取下冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，加人40ml.硝酸（3.6）.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1000μg铅。 3.11锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（w%m≥99.99%）置于300ml烧杯中，加人15ml.硝酸（3.6）.盖上表面Ⅲ，低温加热溶解.加热除去氮的氧化物，取下冷却至室温。移人1000ml容量瓶中，加人40mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug锌 3.12铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（u≥99.99%）置于300mlL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6）.盖上表面加，低温加热溶解.加热除去氮的氧化物.取下冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，加人40ml.硝酸（3.6）.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.13神标准存溶液：称取1.3203g三氧化二砷（基准试剂预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）于100ml.烧杯中，加人5ml氢氧化钠游液（3.9），低温加热溶解，加50ml.水，加2滴酚乙醇溶液（3.18），用盐酸（3.5）中和至红色刚消失，再过最2mL，移入1000mL容放瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1000μg砷。 3.14梯标准存游液：称取1.1971g三氧化二锑（us%≥99.99%）置于300ml烧杯中，加人40mL盐酸（3.5），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，取下冷却至温。移人1000mL容盘瓶中，加入380mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1000g锑。 3.15铋标准贮存溶液：称取1.0000g铋（m≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入15ml硝酸（3.6），盖上表面血，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入40mL 硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1000g铋。 3.16标准贮存溶液：称取0.5000g金属镭（ua≥99.99%）置于300ml烧杯中，加人10ml硝酸（3.6），盖上表面皿，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物.取下冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，加人40mlL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500μg镉。 3.17铅、锌、钢、碑、锑、和镉混合标准溶液：分别移取10.00ml.铅、锌、钢、碑、锑、铋和镉标准贮存溶液（3.10~3.16)于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL分别含100ug铅、锌、铜、砷、锑、铋，50μg镐。 3.18酚酸乙醇溶液（1g/L）。 3.19氮气（体积分数≥99.99%）。
4仪器设备 4.11 电感耦合等离子体原子发射光诺仪
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 -—仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.Oμg/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度的
相对标准偏差不超过2.0%。 光谱仪检出限：空白液中铅、锌、铜、碑、锑、铋和镉的检出限优于0.01mg/L，仪器工作参数设定
参见附录A。
4.2微波消解系统
徽波消解系统：包括微波炉、氟塑料（如PTFE、PFA，TFM等）高压消解罐（容积不小于50mL）及夹持装置。微波消解系统必须有可编程温度/压力一时间控制功能，可以在消解过程中监测压力或/和温度。 微波消解炉必须有合格的安全保护装置和卸压装置。 2 YS/T445.15—2019
5试样
5.1试样粒度应不大于100μm。
2试样应在100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
5.2
6分析步骤 6.1试料
按照表2称取试样.精确至0.0001g。
表2称样量
溶样方法常压分解法微波消解法
称样量/g 0. 20 0. 10
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的分解 6.4.1.1常压分解法
将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少量水润湿，加人15mL硝酸（3.3）低温加热溶解，稍后加人5mL盐酸（3.2）、5mL氢氟酸（3.1）、3mL高氯酸（3.4），盖上聚四氟乙烯盖，继续加热至试样分解完全。取下聚四氟乙烯盖，继续加热至冒白烟且呈湿盐状，以下按6.4.1.3操作。
注1：若试样未能分解完全.按微波消解法6.4.1.2处理。 6.4.1.2微波消解法
将试料（6.1)置于聚氟塑料高压消解罐中，加人3mL硝酸（3.3）、1mL盐酸（3.2），在常压下放置。待样品剧烈反应后，再加人1ml氢氟酸（3.1），盖上消解罐，置于夹持装置中，连接好温度传感探针，关上消解炉门，按照预先设定的消解程序（见附录B)进行消解。待消解程序结束后，冷却至室温后打开高压消解罐，加人2mL高氯酸，加热至冒白烟且呈湿盐状，以下按6.4.1.3操作。
注2：如试料含碳高，反复沿杯壁加人2ml硝酸-高氯酸混合酸（3.8)于6.1.1.1或6.4.1.2中，至试料溶解完全，待冒白烟至湿盐状时.取下冷却至室温.以下按6.4.1.3操作 6.4.1.3加入10mL盐酸溶液（3.5），用少量盐酸（3.7）冲洗杯盖及杯壁，加热溶解可溶性盐类，取下烧杯，冷却至室温。转移至100mL容量瓶中.用盐酸（3.7)稀释至刻度，混匀.干过滤。 6.4.2试液的分取
根据表3分取试液，置于100mL容量瓶中，补加相应体积盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。
3 YS/T 445.15—2019
表3 3试液体积及分取体积
补加盐酸（3.5)体积/ml
分取体积/ml
元 素
元素含量ux/%
企量 10. 00 企量
<1. 00 1.00~5.00 0.050~0.50
铅、锌、铜、砷、锑、铋
18
锅
6.4.3测定
采用电感耦合等离子体原子光谱仪在选定的最佳仪器条件下按选定的各元素的波长，测定铅、锌、 铜、砷、锑、铋和的各元素的发射强度，减去试料空白试验溶液的强度，以工作曲线计算出铅、锌、铜、砷、 锑、铋和的含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1于一组100mL容瓶中，分别移取铅、锌、铜、砷、锑.和销混合标准溶液（3.17)0mL、1.00mL、 2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL，加入20ml盐酸（3.5)用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试料溶液相同条件下，采用电感耦合等离子体光谱仪在选定的最佳仪器条件下按选定的各元素的波长，测定铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉各元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉各元素的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。曲线方程的相关系数不小于0.9995。
7 试验数据处理
按式(1)计算被测元素的质量分数W：
u, =e.W,×10-
(1)
mV, X100%
式中： x p. V 试液总体积.单位为毫升（mL)； V, - 分取试液体积，单位为毫升（ml.）； V. 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
待测元素（铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉）；试液中被测元素的质基浓度，单位为微克每毫升（μg/mlL）；
试料的质量.单位为克（g）。
m 计算结果表示到小数点后两位，若质量分数小于0.10%时，表示到小数点后三位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值.在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），以大于重复性限（r)的情况不超过5%为前提。重复性限（r)按表4采用线性内插法或外延法求得。 4 YS/T445.15—2019
表 4 重复性限 1. 52
70% / % r/% 30/g / % r/% zuta /% r/% Ws /% r/% % % r/% u / % r/% ta /% r/%
0. 45 0. 04 0. 55 0. 05 0. 30 0. 03 0. 35 0. 04 0. 57 0. 04 0. 076 0. 008 0. 072 0. 008
2. 31 0. 10 2. 24 0. 10 1. 4 0. 06 0. 89 0. 06 2.81 0. 13 2. 16 0. 09 0. 23 0. 02
3. 47 0. 15 3. 13 0. 12 2. 98 0. 10 2. 07 0. 11 3. 22 0. 15 3. 51 0. 14 0. 38 0. 02
1. 13 0. 17 5. 24 0. 18 5. 33 0. 15 3. 08 0. 15 ±. 69 0. 20 1. 56 0. 18 0. 45 0. 03
0. 07 1. 13 0. 07 0. 43 0. 04 0, 57 0, 05 1. 50 0. 08 0. 85 0. 04 0. 11 0. 01
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得
表5 再现性限 1. 52
0. 45 0.050 0. 55 0. 08 0. 30 0. 04 0. 35 0. 05 0. 57 0. 05 0. 076 0. 010 0. 072 0. 008
, % R/% 2%g / % R/% utu /% R/% As /% R/% 7us. % R/% 70% % R/% utu /% R/%
2. 34 0. 13 2. 21 0. 13 1. 4 0. 08 0. 89 0. 10 2. 81 0. 15 2. 16 0. 11 0. 23 0. 02
3. 47 0. 18 3. 13 0. 15 2. 98 0. 13 2. 07 0, 15 3. 22 0. 17 3. 54 0. 17 0. 38 0. 03
±. 13 0. 20 5. 21 0. 20 5. 33 0. 18 3. 08 0.20 1. 69 0. 22 4. 56 0. 22 0. 45 0. 04
0. 100 1. 13 0. 10 0. 43 0. 05 0. 57 0. 07 1. 50 0. 09 0. 85 0, 05 0. 11 0. 01
5 YS/T 445.15—2019
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样； —使用的标准（YS/T445.15—2019）；
分析结果及其表示；
-
一与基本试验步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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