ICS 77. 040. 30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T37.12018 代替YS/T 37.1--2007
高纯二氧化锗化学分析方法
硝酸银比浊法测定氯量
Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide- Determination of chlorine content by silver nitrate turbidimetric method
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 37.1—2018
前言
YS/T37《高纯二氧化锗化学分析方法》分为5个部分：
YS/T37.1高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氯量： -YS/T37.2高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量； -YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定量；一YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、
锌、钢、铅、钙、铁和砷量； -YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。
-
本部分是YS/T37的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T37.1一2007《高纯二氧化锗化学分析方法 硫氰酸汞分光光度法测定氯量》。本
部分与YS/T37.12007相比，主要技术变动如下：
测定方法由硫氰酸汞分光光度法改为硝酸银比浊法；一测定范围由氯的质量分数为0.010%～0.10%改为氯的质量分数为0.0050%0.1000%（见1，
2007版的1)；去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1，2007版第3章）：增加氯化钠灼烧时间（见3.8）；增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5）；增加计算结果保留位数（见6）；增加重复性限的要求（见7.1）； -增加质量保证和控制（见8）；增加试验报告（见9）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中科技有限公
司、广东先导稀材股份有限公司。
本部分主要起草人：刘红、李爱娣、曹振华、董超波、刘英、普世坤、吴王昌、袁承乾、李素玲、王凯凯
李素青。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T37.1—1992YS/T37.1-2007。 YS/T 37.1—2018
高纯二氧化锗化学分析方法
硝酸银比浊法测定氯量
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了高纯二氧化锗中氯含量的测定方法，本部分适用于高纯二氧化中氯含量的测定，测定范围：0.0050%~0.1000%。
2方法提要
试料用氢氧化钠溶解，以硝酸中和至弱酸性，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体。氯化银胶体在稳定剂丙三醇存在的情况下，在溶液中成悬浮状态，在分光光度计波长430nm处进行比浊，间接测定氯的含量。
3试剂材料
3.1 本部分所用水为去离 水，电阻率不小于18MQ 3.2不 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.3i 丙三醇，分析纯。 3.4不 硝酸（1十1)，由硝酸（3.2)配制 3.5丙三醇（1十1)，由丙三醇3.3配制。 3.6 硝酸银溶液（5g/L）：称取2.5g硝酸银（分析纯）置于250mL烧杯中，用去离子水溶解完全后，转移至500mL容量瓶，定容，移人500mL棕色瓶中保存。1mL此溶液含5mg硝酸银。 3.7氢氧化钠溶液（400g/L）：称取100g氢氧化钠（优级纯）置于500mL烧杯中，用去离子水溶解完全后冷却至室温，移入250mL容量瓶，定容，混匀后移人塑料瓶中保存，1mL此溶液含400mg氢氧化钠。 3.8氯化钠[w(NaCl)≥99.99%：经400℃450℃灼烧4h至恒重。 3.9氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g氯化钠（3.8），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg氯。 3.10氯标准贮存溶液A：移取10.0mL氯标准贮存溶液（3.9）置于100mL容量瓶中，以水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含100ug氯。 3.11氯标准溶液B：移取10.0mL氯标准贮存溶液A(3.10)置于100mL容量瓶中，以水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含10μg氯。
子
4仪器
分光光度计。
1 YS/T37.1—2018
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1
试料量/g 1.0000 1.0000 0.5000
氯质量分数/% >0.005~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.100
溶液总体积/mL
移取溶液体积/mL
10.0000 5.0000 5.0000
50.0000 50.0000 100.0000
5.2平行试验
平行做两份试验。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于50mL聚四氟烧杯中，用2mL水润湿，加人3mL氢氧化钠溶液（3.7），加热溶解，加人15mL水，用硝酸（3.4)中和至沉淀出现，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5mL。将试液按表1稀释至总体积，混匀。 5.4.2按表1移取溶液于25mL比色管中，补加2mL硝酸（3.4），加入2mL丙三醇（3.5），加入2mL 硝酸银（3.6），每加一种试剂需轻轻混匀。用水稀释至刻度，混匀。 5.4.3将试液（5.4.2)移人20mm吸收血中，以标准零点为参比，以试剂空白为样品空白溶液，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。 5.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氯标准溶液B(3.11)分别置于一组25mL比色管中。以下按5.4.2、5.4.3进行。以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。曲线线性方程直线性的相关系数应不小于0.99。
6试验数据处理
氯含量以其质量分数w(CI)计，按式(1)计算：
w(CI)=m, V。X10-6
X100%
（1)
moVi
式中： mi 自工作曲线上查得试料中氯的质量，单位为微克（ug）； Vo- 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； Vi- 分取溶液体积，单位为毫升（mL）。
2 YS/T 37.1—2018
计算结果保留到小数点后四位。
7精密度
7. 1 1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限按表2数据采用线性内插法求得。
表2 0.0260
氯的质量分数/% 重复性限/%
0. 0077 0.0007
0.0460 0.0040
0.1000 0.0100
0.0020
7. 2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差
表3
氯的质量分数/% ≥0. 005 .010 >0.010 0.050 >0.050~ 0.100
允许差/%
0010 .0020 0050
质量保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 9 试验报告
试验报告至少应包括以下内容： a) 试样信息； b) 仪器型号； c) 测试结果； d) 本部分编号； e) 测试日期及测试者； f) 其他。
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中华人民共和国有色金属
行业标准高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氯量
YS/T 37.1—2018
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
各地新华书店经销
155024-1431
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开本880X1230 1/16 印张0.5字数12千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统→书号：1550241431 定价：24.00元
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