ICS 77. 040. 30 CCS H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1502—2021
钉化合物化学分析方法
铂、钯、、、金、银、铜、铁、镍、镁、
锰、铅、锌、钙、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of ruthenium compounds- Determination of platinum, palladium, rhodium, iridium, gold,
silver, copper, iron, nickel, magnesium,
manganese,lead,zinc,calcium andsodium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2021-12-02 发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1502—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司、国标(北京)检验认证有限
公司、金川集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、北矿检测技术有限公司。
本文件主要起草人：李秋莹、甘建壮、朱武勋、孙祺、王应进、方海燕、何姣、宋义运、杨红玉、符飞、 方迪、侯川、蔡成。 YS/T1502—2021
钉化合物化学分析方法
铂、、、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、
锰、铅、锌、钙、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了钉化合物中铂、钯、、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠含量的测定方法。 本文件适用于三氯化钉(RuCl3）、四氯化钉（RuCl4）、亚硝酰基硝酸钉（Ru(NO3）sNO)中铂、钯、佬、
铱、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
测定元素
测定范围 0.00050%~0.050% 0.0010%~0.10%
Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Mg、Mn、Pb、Zn
Ca,Na
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17684贵金属及其合金术语
3术语和定义
GB/T17684贵金属及其合金术语界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
三氯化钉、四氯化钉、亚硝酰基硝酸钉试料用水溶解，加高氯酸冒烟，使钉生成易挥发的四氧化钉分离钉基体，盐酸溶解盐类。在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的含量。
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级纯度的水（电导率<0.01mS/m）。
1 YS/T1502—2021 5.1硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2盐酸(o=1.19g/mL)。 5.3高氯酸（p=1.66g/mL）。 5.4过氧化氢（30%）。 5.5盐酸(1+十1)。 5.6铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加入 6mL盐酸（5.2)、2mL硝酸（5.1)，置于150℃土5℃烘箱中溶解8h，取出，冷却，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(5.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。 5.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6mL盐酸（5.2)、2mL硝酸（5.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。 5.8佬标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（5.2）、2mL过氧化氢（5.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（5.5)洗人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg佬。 5.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸（5.2）、2mL过氧化氢（5.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（5.5）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。 5.10金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（5.2)，2mL硝酸（5.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 5.11银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL硝酸（5.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 5.12铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（5.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜， 5.13铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（5.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 (5.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 5.14镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（5.2)、1mL硝酸（5.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 5.15镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（5.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 5.16锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（5.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 5.17铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（5.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（5.5)移入100mL容量瓶中，用水稀释至 2 YS/T1502—2021
刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 5.18锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（5.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 5.19钙标准贮存溶液：称取0.2812g碳酸钙（质量分数≥99.95%），置于100mL烧杯中，加入10mL 盐酸（5.2)，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2)，用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg钙。 5.20钠标准贮存溶液：称取0.2541氯化钠（质量分数≥99.95%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，低温加热溶解完全，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含 1.0mg钠。 5.21混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（5.6～5.18），置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0μg铂、钯、佬、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、 锰、铅、锌。 5.22混合标准溶液B：分别移取10.00mL标准存溶液（5.19～5.20）置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0μg钙、钠。 5.23氩气（体积分数≥99.99%）。
6仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。 ——分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 一仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。
7样品
固体样直接称取，液体样用移液管移取后称取。
8试验步骤
8.1试料
称取0.2g样品，精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料(8.1)置于50mL烧杯中，加人5mL水、1mL高氯酸（5.3），置于电热板上缓慢加热至高
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氯酸烟冒近干。冷却后，加人2mL盐酸（5.2)，盖上表面血，低温溶解至清亮，转入10mL容量瓶中，用水洗涤表面皿及杯壁，合并洗涤液至同一容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数 r≥0.9995时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1 分别移取一定体积的混合标准溶液A(5.21)及混合标准溶液B(5.22)于6组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（5.2)，以水稀释至刻度，混匀。配制成表2所列的混合标准级差溶液。
表2被测元素标准溶液浓度
STD-0 STD-1 STD2 STD-3 STD-4 STD-5 μg/mL μg/mL μg/mL μg/mL μg/mL μg/mL
序号
元素
Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Mg、
5. 00 10.00
0. 50
2. 00
A组
0. 00
0. 10
Mn、Pb、Zn
5. 00
10. 00 20. 00
B组 8.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和试料溶液中的铂、钯、佬、、金、银、铜、铁、 镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠的谱线强度值，计算机自动绘制工作曲线并打印出测定结果。
Ca,Na
0. 00
0. 20
1. 00
9试验数据处理
铂、钯、、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠的含量以铂、钯、、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、 铅、锌、钙、钠质量分数w(x计算：按式(1)计算：
(pe,) . V
wx= mX106 -×100%
.·(1)
式中： X一待测元素铂、钯、、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠： P——试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); P——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μug/mL)； V一测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m—试料质量，单位为克(g)。 数据处理应符合GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定。 计算结果表示至小数点后两位有效数字。
10精密度
10.1重复性
精密度数据是在2020年由6家实验室对铂、钯、佬、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠含量的 3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铂、钯、、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、 锰、铅、锌、钙、钠含量在重复性条件下独立测定7次。测量的原始数据见表B.1。在重复性条件下获得 4 YS/T1502—2021
的两个独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重 重复性限(r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得
表3重复性限 0. 00099 0. 00014 0. 0011 0. 0003 0. 0010 0. 0002 0. 0011 0. 0002 0.00098 0.00012 0.00099 0.00011 0. 0011 0. 0002 0. 0011 0. 0002 0. 0011 0. 0003 0. 0012 0. 0003 0.0011 0.0002 0. 0010 0.0002 0. 0011 0. 0003 0. 0027 0. 0004 0. 0078 0.0009
ur /% r/% upa /% r/% urh / % r/% zz /% r/% WAn /% r/% WAg / % r/% uca/% r/% ure /% r/% UN /% r/% ZUNe /% T/% WMa / % r/% urb /% r/% wza /% r/% uc /% r/% ZUNa /% r/%
0.0051 0.0005 0.0050 0. 0004 0.0050 0. 0004 0. 0048 0.0005 0.0050 0. 0004 0. 0049 0.0003 0.0050 0.0005 0.0053 0.0006 0.0050 0. 0004 0.0050 0. 0005 0.0050 0. 0004 0.0050 0. 0004 0.0049 0. 0005 0.0070 0.0007 0. 011 0. 003
0. 025 0. 003 0. 025 0. 003 0. 025 0. 002 0. 024 0. 002 0. 024 0. 002 0. 024 0. 003 0. 024 0. 003 0. 025 0. 003 0. 024 0. 002 0. 025 0. 003 0. 025 0. 003 0. 024 0. 002 0.025 0. 003 0. 029 0. 004 0. 030 0. 005
Pt Pd
Rh
Ir
Au
Ag
Cu
Fe Ni
Mg Mn
Pb
Zn
Ca Na
10. 2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%。 再现性限（R）按表4采用线性内插法获得。
5 YS/T1502—2021
表4再现性限 0.00099 0.00015 0. 0011 0.0003 0.0010 0.0002 0. 0011 0. 0004 0.00098 0.00014 0.00099 0.00011 0. 0011 0. 0003 0. 0011 0. 0004 0.0011 0. 0004 0.0012 0.0006 0.0011 0.0005 0.0010 0. 0004 0. 0011 0. 0004 0. 0027 0.0005 0. 0078 0.0010
0. 025 0. 004 0. 025 0. 004 0. 025 0. 004 0. 024 0. 005 0. 024 0. 003 0. 024 0. 004 0. 024 0. 004 0. 025 0. 005 0. 024 0. 003 0. 025 0. 004 0. 025 0. 004 0. 024 0. 003 0. 025 0. 004 0. 029 0. 005 0.030 0. 007
0. 0051 0.0007 0.0050 0.0004 0.0050 0.0006 0. 0048 0.0008 0.0050 0.0005 0.0049 0.0005 0.0050 0.0006 0. 0053 0.0009 0.0050 0.0007 0.0050 0.0008 0.0050 0.0006 0.0050 0.0005 0. 0049 0. 0007 0. 0070 0. 0009 0. 011 0. 005
up /% R/% upa/% R/% unk / % R/% wx /% R/% WAn /% R/% UAg /% R/% uca/ R/% ue/ % R/% UN /% R/% UMe/% R/% UMa / % R/% upb / % R/% wza / % R/% zuca / % R/% UN /% R/%
Pt
Pd
Rh
Ir
Au
Ag
Cu
Fe
Ni
Mg
Mn
Pb
Zn
Ca
Na
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本文件编号；
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