ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1379—2020
纯铂化学分析方法
钯、、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、 镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of pure platinum-
Determination of palladium, rhodium, iridium, ruthenium, gold, silver,
aluminum, bismuth, chromium, copper, iron, nickel, lead, magnesium,manganese,tin,zinc and silicon contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1379—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研检测科技（云南)有限公司、贵研铂业股份有限公司、深圳市金质金银珠宝检验
研究中心有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、北方铜业股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室、北矿检测技术有限公司。
本标准主要起草人：李秋莹、甘建壮、王应进、方海燕、何姣、孙祺、朱武勋、杨佩、郁丰善、奚红杰、 张胜、巩伟龙、秦玉英、龚昌合、李晓娜、杨丁仙、叶欣、曾衍强、刘春峰。 YS/T1379—2020
纯铂化学分析方法钯、、铱、、金、银、铝、、 铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了纯铂中钯、、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅含量的测定方法。 本标准适用于纯铂中钯、佬、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅含量的测定。测
定范围见表1。
表1测定范围
测定元素
测定范围 0.00050%~0.050% 0.0010%~0.050%
Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Al、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Mg、Mn、Bi、Zn
Sn,Si
2方法提要
粉末试料(含、铱、钉0.01%)用盐酸-硝酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解；粉末试料（含佬、铱、钉 0.01%)用盐酸-硝酸于聚四氟乙烯消化罐中溶解；屑状试料用盐酸-硝酸于聚四氟乙烯消化罐中溶解。 在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。
3试剂与材料
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 3.1氢氧化钾。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5盐酸(1十1)。 3.6钯标准存溶液：称取0.1000g钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6 mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。 3.7佬标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸 (3.3)，2mL过氧化氢（3.4)，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（3.5)洗人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。 3.8铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃土5℃，恒温溶解72h。取
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出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5) 洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。 3.9钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口)中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5)洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。 3.10金标准贮存溶液：称取0.1000g金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 3.11锌标准贮存溶液：称取0.1000g锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5 mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.12铅标准贮存溶液：称取0.1000g铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.13铋标准贮存溶液：称取0.1000g铋（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5 mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。此溶液1mL含1.0mg铋。 3.14锡标准贮存溶液：称取0.1000g锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.3），0.5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.15锰标准贮存溶液：称取0.1000g锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 3.16镁标准贮存溶液：称取0.1000g镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.17铝标准贮存溶液：称取0.1000g铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.19银标准贮存溶液：称取0.1000g银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 4mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.20铁标准贮存溶液：称取0.1000g铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 3.21镍标准贮存溶液：称取0.1000g镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL 2 YS/T1379—2020
盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.22铬标准贮存溶液：称取0.1000g铬（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。 3.23硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐中，加人2g氢氧化钾（3.1），放人烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。 3.24混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.63.14），置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0μg钯、、铱、钉、金、锌、铅、铋、锡。 3.25混合标准溶液B：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.15～3.22）置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0ug锰、镁、铝、铜、银、铁、镍、铬。 3.26硅标准溶液：移取5.00mL标准贮存溶液（3.23），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0uμg硅。 3.27氩气（质量分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%；仪器工作条件参见附录A。
聚四氟乙烯消解罐，容积30mL。
5试样
试样（钻屑或薄片)加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。粉末样直接称取。
6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1纯铂粉末样品试料溶液的制备
将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人1mL硝酸（3.2)和4mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，蒸至小体积，转入10mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯杯盖及杯壁，合并洗涤液至容量瓶中并
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用水稀释至刻度。混匀（当纯铂粉末样品中含有难溶、铱、钉含量>0.01%时采用的溶解方法见 6.4.2)。 6.4.2纯铂屑状样品试料溶液的制备
将试料(6.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加入1mL硝酸（3.2）和4mL盐酸（3.3)，放入烘箱中 150℃土5℃溶解8h，冷却，用水转人100mL聚四氟乙烯烧杯中，低温浓缩至约2mL，转入10mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯杯盖及杯壁，合并洗涤液至容量瓶中并用水稀释至刻度。混匀。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取一定体积的混合标准溶液（3.24、3.25)及硅标准溶液（3.26)于三组100mL容量瓶中，加入15mL盐酸（3.3），配制成表2所示的混合标准级差溶液，见表2。
表2被测元素标准溶液浓度
单位为微克每毫升
STD-0 STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 STD-5
序号 A组 Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Bi、Pb、Sn、Zn 0. 00 0. 10 0. 50 2. 00 5. 00 10.00 B组 Ag、Al、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni 0. 00 0. 10 0. 50 2. 00 5. 00 10. 00
元素
0. 10
0. 50
2. 00
10. 00
C组 6.5.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线线性相关系数r≥0.9995时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 6.5.3测试空白试液（6.3)及分析试液(6.4.1)和(6.4.2)。仪器根据标准工作曲线，进行背景扣除、消除光谱干扰，计算并输出钯、、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅的含量。
5. 00
Si
0. 10
7试验数据处理
按公式(1)计算钯、佬、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅的质量分数Wx：
wx=(e-e)X)
mX106 X100%
..(1)
式中： X-待测元素钯、佬、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅；
p—试料溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); P 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V测定溶液的体积，单位为毫升(mL); m 试料质量，单位为克（g）。 分析结果保留至两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表3采用线性内插法获得。 4 YS/T1379—2020
表3 重复性限
质量分数/%
0.0020 0. 0004 0. 0078 0. 0010 0.0010 0.0002 0. 0015 0. 0004 0. 0011 0. 0002 0. 0014 0.0003 0.0012 0. 0003 0.00094 0.00017 0. 0011 0. 0002 0.0011 0.0002 0. 0022 0. 0003 0. 0011 0. 0002 0.00098 0.00019 0. 00097 0.00013 0.00093 0.00014 0. 0017 0.0003 0. 0011 0.0002 0.0015 0. 0003
0.0070 0. 0008 0.012 0.0030 0. 0048 0. 0005 0.0053 0.0006 0.0051 0.0005 0. 0049 0.0006 0. 0047 0.0006 0. 0045 0. 0005 0. 0048 0. 0006 0.0050 0.0005 0.0060 0. 0008 0. 0045 0. 0004 0. 0047 0. 0004 0. 0048 0.0005 0. 0047 0. 0004 0.0063 0. 0004 0.0053 0.0005 0.0054 0.0005
0. 026 0. 004 0. 031 0. 005 0. 024 0. 002 0. 026 0. 003 0. 025 0. 003 0. 023 0. 003 0. 022 0. 003 0. 022 0. 003 0. 024 0. 002 0. 025 0. 003 0. 026 0. 003 0. 023 0. 003 0. 024 0. 003 0. 024 0. 003 0. 024 0. 003 0. 034 0. 004 0. 024 0. 003 0. 025 0. 004
Pd
r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% T/% 质量分数/% r/% 质量分数/% T/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/%
Rh
、Ir Ru
Au
Ag
Al
Bi
Cr
Cu
Fe
Ni Pb
Mg
Mn
Sn
Zn
Si
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8.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按表4采用线性内插法获得。
表4 再现性限
质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/%
0.0020 0.0005 0.0078 0.0012 0. 0010 0.0003 0. 0015 0. 0005 0. 0011 0. 0004 0. 0014 0. 0004 0. 0012 0. 0004 0. 00094 0.00023 0.0011 0. 0003 0. 0011 0. 0003 0.0022 0.0005 0.0011 0. 0004 0.00098 0. 00027 0.00097 0.00020 0.00093 0.00018 0.0017 0. 0005
0.0070 0. 0011 0.012 0. 0033 0. 0048 0.0010 0. 0053 0. 0008 0. 0051 0. 0007 0. 0049 0. 0007 0.0047 0. 0007 0. 0045 0. 0007 0. 0048 0.0008 0.0050 0. 0009 0.0060 0. 0009 0.0045 0.0006 0. 0047 0. 0005 0.0048 0. 0007 0.0047 0. 0005. 0. 0063 0. 0014
0. 026 0. 004 0. 031 0. 007 0. 024 0. 003 0. 026 0. 004 0. 025 0. 005 0. 023 0. 005 0. 022 0. 005 0. 022 0. 003 0. 024 0. 004 0. 025 0. 004 0.026 0. 004 0. 023 0. 004 0. 024 0. 004 0. 024 0. 004 0. 024 0. 004 0. 034 0. 005
Pd
Rh
Ir
Ru
Au
Ag
Al
Bi
Cr
Cu
Fe
Ni Pb
Mg
Mn
Sn
6