ICS 37. 040. 30
G 84
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T27598-—2011
照相化学品 无机物中微量元素的分析
电感耦合等离子体原子发射光谱
(ICP-AES)法
Photographic chemicals-
Measurement methods of the trace elements in the inorganic compounds-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
2012-03-01实施
2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T27598—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102)归口。 本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。 本标准主要起草人：王君。
I GB/T27598—2011
照相化学品无机物中微量元素的分析
电感耦合等离子体原子发射光谱
(ICP-AES)法
警告
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了照相无机物中铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni)、 铬（Cr）、镉（Cd)、钴（Co）等11种微量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法（以下简称 ICP-AES)。
本标准适用于照相无机物中铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、 铬(Cr)、镉(Cd)、钻(Co)等11种微量元素的分析。其他无机物中上述微量元素的分析，也可参照本标准执行。
上述元素可同时被测量，如果样品稀释到适当浓度，测量范围可从ng/g到μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4470一1998火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T14666 分析化学术语 HG/T3921化学试剂采样及验收规则 JG768—2005发射光谱仪检定规程
3术语和定义
GB/T4470-1998和GB/T14666中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
检出限limitof detection 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的3倍。 注：改写GB/T4470—1998，定义3.6.2.3。
3.2
定量限limitof quantitation 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的10倍。
1 GB/T 275982011
检出限和定量限
4
本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的，仪器生产厂的不同、型号的不同、试验条件的不同以及仪器老化程度的不同，仪器的检出限和定量限也会有所不同。仪器的检出限和定量限应定期重新试验进行确认，当试验条件发生变化或出现异常情况时，还应即时对检出限和定量限进行确认。 4.1 体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限
体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限见表1。
表 1
元素
检出限/（ng/mL）
定量限/（ng/mL）
检测波长/nm 259.939 324.754 220.353 223,061 257,610 213.857 283.998 231.604 267.716 228.802 238.892
1. 8 1. 5 15 12 1 3. 6 14 6 4 6 3
铁(Fe) 铜(Cu) 铅(Pb) 铋(Bi) 锰(Mn) 锌(Zn) 镊(Sn) 镍(Ni) 铬(Cr) 锯(Cd) 钴(Co)
6 5 50 40 3 12 46 20 12 19 10
4.2 体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限
体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限见表2。
表 2
元素
检出限/(ng/mL)
定量限/（ng/mL）
检测波长/nm 238.204 324.754 220.353 223.061 257,610 213.857
铁(Fe) 铜(Cu) 铅(Pb) 铋(Bi) 锰(Mn) 锌(Zn) 锡(Sn) 镍(Ni) 铬(Cr) 镭(Cd) 钴(Co) 2
0. 47 0. 68 5. 74 5. 1 0. 07 0. 19 13. 6 1. 65 0. 52 0. 76 0. 47
1. 57 2. 26 19. 15 17. 0 0. 24 0. 63 45. 2 5. 5 1.73 2. 53 1. 57
189.980 231.604 267.716 226.502 228.616 GB/T27598—2011
5原理
少量样品用酸液溶解或经过沉淀过滤处理后，用ICP-AES进行测定。在测试之前应按照仪器操作说明书中的规定校准仪器。
6试剂和材料
6.1浓硝酸
优级纯以上。 6.2 2浓盐酸
优级纯以上。 6.3高纯被测试验样品
优级纯以上，用于制作含样品的元素标准工作曲线（见9.3）。
6.4纯水
GB/T6682中规定的二级水。
6.5元素标准溶液［铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、 镉（Cd）、钴（Co)
单元素标准溶液可按GB/T602中的规定进行配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量分数为500μg/mL或1000μg/mL。 6.6体积分数为1%的硝酸溶液
于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水，移人1.0mL的浓硝酸（6.1），补纯水至刻度，混匀备用。 6.7体积分数为4%的硝酸溶液
于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水，移人4.0mL的浓硝酸（6.1），补纯水至刻度，混匀备用。 6.8体积分数为4%的盐酸溶液
于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移人4.0mL的浓盐酸（6.2），补纯水至刻度，混匀备用。 6.9质量分数为4g/100mL的高纯样品硝酸溶液
称取4.00g高纯样品（6.3），置于100mL的容量瓶中，加体积分数为1%的硝酸溶液（6.6)溶解并用该溶液稀释至刻度，混匀备用。
3 GB/T 27598-2011
> 仪器设备
7. 1 电感耦合等离子体发射光谱仪，该仪器应符合JJG768一2005中的相关规定 7.2 单标线玻璃容量瓶和单标线玻璃吸量管，符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 7.3 分析天平，感量1mg。 7. 4 恒温水浴。 7.5 离心机，1000r/min。 7. 6 离心管，15mL。
8 ICP-AES工作条件
ICP-AES工作条件见表3。
表 3
项 目
要 求 15~30 20~80
环境温度/℃ 环境相对湿度/% 观测方式
垂直观测或水平观测
15 0. 2 0. 8 1. 5 1 300 259.939 324.752 220.353 223.061 257.610 213.857 235.485 231.604 283.563 228.802 228.616
等离子体气流流速辅助气流流速喷雾气流流速进样泵流速
气路控制/（mL/min）
射频发生器功率/W
铁(Fe) 铜(Cu) 铅(Pb) 铋(Bi) 锰(Mn) 锌(Zn) 镊(Sn) 镍(Ni) 铬(Cr) 镉(Cd) 钴(Co)
元素检测波长/nm
试验时，应根据不同的仪器对上述参数作适当的调整，以达到被测元素的最佳测定条件。
o GB/T27598—2011
9制作元素标准工作曲线
9.1硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制
以体积分数为1%的硝酸溶液（6.6)作介质溶解并稀释铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、 锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、镉（Cd）、钴（Co）等元素的标准溶液（6.5），配制成浓度为0μg/L、 50μg/L、100μg/L、200μg/L的元素标准工作溶液。 9.2盐酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制
以体积分数为4%的盐酸溶液（6.8)作介质溶解并稀释铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi)、锰（Mn）、 锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、镉（Cd）、钴（Co）等元素的标准溶液（6.5），配制成浓度为0μg/L、 50ug/L、100ug/L、200μg/L的元素标准工作溶液。 9.3以高纯样品硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制
试验过程中，样品的存在有可能影响试验结果的准确性。为了消除或降低样品存在对试验结果准确性的影响，可选用高纯样品硝酸溶液（6.9)为介质配制元素标准工作溶液并制作元素标准工作曲线。
以高纯样品硝酸溶液（6.9）作介质溶解并稀释铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、 锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、镐（Cd）、钴（Co）等元素的标准溶液（6.5），配制成浓度为0μg/L、50μg/L、 100μg/L、200μg/L的元素标准工作溶液。 9.4绘制元素标准工作曲线
按照11.3分别测定9.1、9.2和9.3中的元素标准工作溶液，并分别绘制各自的元素标准工作曲线。元素标准工作曲线的相关系数应大于或等于0.999。 9.5元素标准工作曲线的校准
用9.1、9.2和9.3配制的100μg/L浓度的元素标准工作溶液校准元素标准工作曲线，标定值应在士5%以内，否则应重新制作元素标准工作曲线。
10取样、制样及样品保存
10.1取样、制样
按照HG/T3921中的规定进行取样。将样品容器震摇数次，使样品混合均匀。 10.2样品保存
样品应密闭、避光保存。一般情况下样品可于常温下进行保存。
l1分析步骤
11.1误差来源
本试验过程的误差来源参见附录A。
5 GB/T 27598—2011
11.2试验溶液的制备 11.2.1试验溶液的制备原则 11.2.1.1般采用体积分数为1%的硝酸溶液(6.6)直接溶解配制。 11.2.1.2对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品，一般采用体积分数为4%的盐酸溶液（6.8)溶解配制。 11.2.1.3对试验干扰较大的离子，应除掉。 11.2.2硝酸银试验溶液的制备 11.2.2.1称取1.00g的硝酸银，放人15mL的干净离心管中，加体积分数为4%的硝酸溶液（6.7)9.5mL，拧上离心管帽，播动溶解，然后垂直放置到85℃～89℃的恒温水浴中，保温30min。 11.2.2.2取出离心管，放置5min，溶液约60℃～70℃时，开离心管帽加人0.5mL的浓盐酸（6.2)，摇动60s至澄清。 11.2.2.3放人离心机内，转速1000r/min，离心8min，然后取出放置30s，清液倒人另一干净离心管中，待用。 11.2.2.4同时做样品空白溶液，即在干净离心管中加入体积分数为4%的硝酸溶液（6.7)9.5mL和浓盐酸（6.2)0.5mL。 11.2.3氯化钠、溴化钾等试验溶液的制备
称取2.00g样品，置于50mL的容量瓶中，加体积分数为1%的硝酸溶液（6.6)溶解并用该溶液稀释至刻度，混匀备用。
样品空白溶液为体积分数为1%的硝酸溶液（6.6）。 11.2.4硫代硫酸钠试验溶液的制备
称取1.00g样品，置于一个50mL的烧杯中，加水（水的体积应小于25mL)溶解，用移液管移人 1.0mL的浓盐酸（6.2），溶液逐渐变浑，盖上玻璃血，将烧杯放在电加热炉上加热，煮沸，冷至室温后，用滤纸过滤溶液，将过滤后的清液用水定容在50mL的容量瓶中，取该溶液进行测试。
样品空白溶液为体积分数为4%的盐酸溶液（6.8）。 11.2.5对于其他化学品试验溶液的制备
应按11.2.1的原则制备试验溶液，同时制备相应的样品空白溶液。 11.3样品测定 11.3.1按仪器操作说明书中的规定进行仪器操作。 11.3.2按第8章中的规定设置ICP-AES工作条件。 11.3.3吸人样品空白溶液及样品试验溶液，采集原始数据。 11.3.4硝酸银用9.1制作的元素标准工作曲线采集数据；硫代硫酸钠用9.2制作的元素标准工作曲线采集数据；氯化钠用9.3高纯氯化钠硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据；溴化钾用9.3高纯溴化钾硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据。其他化学品，对于化学性质比较稳定及自身离子对试验无干扰或干扰较小的化学品，可采用9.3自身高纯品的硝酸溶液制作元素标准工作曲线并采集相关数据；对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品，可采用9.2制作元素标准工作曲线并采集相关数据；对于自身含有对试验有较大干扰离子的化学品，可采用9.1制作元素标准工作曲线并采集相关数据。
6 ICS 37. 040. 30
G 84
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T27598-—2011
照相化学品 无机物中微量元素的分析
电感耦合等离子体原子发射光谱
(ICP-AES)法
Photographic chemicals-
Measurement methods of the trace elements in the inorganic compounds-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
2012-03-01实施
2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T27598—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102)归口。 本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。 本标准主要起草人：王君。
I GB/T27598—2011
照相化学品无机物中微量元素的分析
电感耦合等离子体原子发射光谱
(ICP-AES)法
警告
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了照相无机物中铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni)、 铬（Cr）、镉（Cd)、钴（Co）等11种微量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法（以下简称 ICP-AES)。
本标准适用于照相无机物中铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、 铬(Cr)、镉(Cd)、钻(Co)等11种微量元素的分析。其他无机物中上述微量元素的分析，也可参照本标准执行。
上述元素可同时被测量，如果样品稀释到适当浓度，测量范围可从ng/g到μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4470一1998火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T14666 分析化学术语 HG/T3921化学试剂采样及验收规则 JG768—2005发射光谱仪检定规程
3术语和定义
GB/T4470-1998和GB/T14666中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
检出限limitof detection 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的3倍。 注：改写GB/T4470—1998，定义3.6.2.3。
3.2
定量限limitof quantitation 在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的10倍。
1 GB/T 275982011
检出限和定量限
4
本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的，仪器生产厂的不同、型号的不同、试验条件的不同以及仪器老化程度的不同，仪器的检出限和定量限也会有所不同。仪器的检出限和定量限应定期重新试验进行确认，当试验条件发生变化或出现异常情况时，还应即时对检出限和定量限进行确认。 4.1 体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限
体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限见表1。
表 1
元素
检出限/（ng/mL）
定量限/（ng/mL）
检测波长/nm 259.939 324.754 220.353 223,061 257,610 213.857 283.998 231.604 267.716 228.802 238.892
1. 8 1. 5 15 12 1 3. 6 14 6 4 6 3
铁(Fe) 铜(Cu) 铅(Pb) 铋(Bi) 锰(Mn) 锌(Zn) 镊(Sn) 镍(Ni) 铬(Cr) 锯(Cd) 钴(Co)
6 5 50 40 3 12 46 20 12 19 10
4.2 体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限
体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限见表2。
表 2
元素
检出限/(ng/mL)
定量限/（ng/mL）
检测波长/nm 238.204 324.754 220.353 223.061 257,610 213.857
铁(Fe) 铜(Cu) 铅(Pb) 铋(Bi) 锰(Mn) 锌(Zn) 锡(Sn) 镍(Ni) 铬(Cr) 镭(Cd) 钴(Co) 2
0. 47 0. 68 5. 74 5. 1 0. 07 0. 19 13. 6 1. 65 0. 52 0. 76 0. 47
1. 57 2. 26 19. 15 17. 0 0. 24 0. 63 45. 2 5. 5 1.73 2. 53 1. 57
189.980 231.604 267.716 226.502 228.616 GB/T27598—2011
5原理
少量样品用酸液溶解或经过沉淀过滤处理后，用ICP-AES进行测定。在测试之前应按照仪器操作说明书中的规定校准仪器。
6试剂和材料
6.1浓硝酸
优级纯以上。 6.2 2浓盐酸
优级纯以上。 6.3高纯被测试验样品
优级纯以上，用于制作含样品的元素标准工作曲线（见9.3）。
6.4纯水
GB/T6682中规定的二级水。
6.5元素标准溶液［铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、 镉（Cd）、钴（Co)
单元素标准溶液可按GB/T602中的规定进行配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量分数为500μg/mL或1000μg/mL。 6.6体积分数为1%的硝酸溶液
于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水，移人1.0mL的浓硝酸（6.1），补纯水至刻度，混匀备用。 6.7体积分数为4%的硝酸溶液
于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水，移人4.0mL的浓硝酸（6.1），补纯水至刻度，混匀备用。 6.8体积分数为4%的盐酸溶液
于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移人4.0mL的浓盐酸（6.2），补纯水至刻度，混匀备用。 6.9质量分数为4g/100mL的高纯样品硝酸溶液
称取4.00g高纯样品（6.3），置于100mL的容量瓶中，加体积分数为1%的硝酸溶液（6.6)溶解并用该溶液稀释至刻度，混匀备用。
3 GB/T 27598-2011
> 仪器设备
7. 1 电感耦合等离子体发射光谱仪，该仪器应符合JJG768一2005中的相关规定 7.2 单标线玻璃容量瓶和单标线玻璃吸量管，符合GB/T12806和GB/T12808的规定。 7.3 分析天平，感量1mg。 7. 4 恒温水浴。 7.5 离心机，1000r/min。 7. 6 离心管，15mL。
8 ICP-AES工作条件
ICP-AES工作条件见表3。
表 3
项 目
要 求 15~30 20~80
环境温度/℃ 环境相对湿度/% 观测方式
垂直观测或水平观测
15 0. 2 0. 8 1. 5 1 300 259.939 324.752 220.353 223.061 257.610 213.857 235.485 231.604 283.563 228.802 228.616
等离子体气流流速辅助气流流速喷雾气流流速进样泵流速
气路控制/（mL/min）
射频发生器功率/W
铁(Fe) 铜(Cu) 铅(Pb) 铋(Bi) 锰(Mn) 锌(Zn) 镊(Sn) 镍(Ni) 铬(Cr) 镉(Cd) 钴(Co)
元素检测波长/nm
试验时，应根据不同的仪器对上述参数作适当的调整，以达到被测元素的最佳测定条件。
o GB/T27598—2011
9制作元素标准工作曲线
9.1硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制
以体积分数为1%的硝酸溶液（6.6)作介质溶解并稀释铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、 锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、镉（Cd）、钴（Co）等元素的标准溶液（6.5），配制成浓度为0μg/L、 50μg/L、100μg/L、200μg/L的元素标准工作溶液。 9.2盐酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制
以体积分数为4%的盐酸溶液（6.8)作介质溶解并稀释铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi)、锰（Mn）、 锌（Zn）、锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、镉（Cd）、钴（Co）等元素的标准溶液（6.5），配制成浓度为0μg/L、 50ug/L、100ug/L、200μg/L的元素标准工作溶液。 9.3以高纯样品硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制
试验过程中，样品的存在有可能影响试验结果的准确性。为了消除或降低样品存在对试验结果准确性的影响，可选用高纯样品硝酸溶液（6.9)为介质配制元素标准工作溶液并制作元素标准工作曲线。
以高纯样品硝酸溶液（6.9）作介质溶解并稀释铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn）、 锡（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、镐（Cd）、钴（Co）等元素的标准溶液（6.5），配制成浓度为0μg/L、50μg/L、 100μg/L、200μg/L的元素标准工作溶液。 9.4绘制元素标准工作曲线
按照11.3分别测定9.1、9.2和9.3中的元素标准工作溶液，并分别绘制各自的元素标准工作曲线。元素标准工作曲线的相关系数应大于或等于0.999。 9.5元素标准工作曲线的校准
用9.1、9.2和9.3配制的100μg/L浓度的元素标准工作溶液校准元素标准工作曲线，标定值应在士5%以内，否则应重新制作元素标准工作曲线。
10取样、制样及样品保存
10.1取样、制样
按照HG/T3921中的规定进行取样。将样品容器震摇数次，使样品混合均匀。 10.2样品保存
样品应密闭、避光保存。一般情况下样品可于常温下进行保存。
l1分析步骤
11.1误差来源
本试验过程的误差来源参见附录A。
5 GB/T 27598—2011
11.2试验溶液的制备 11.2.1试验溶液的制备原则 11.2.1.1般采用体积分数为1%的硝酸溶液(6.6)直接溶解配制。 11.2.1.2对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品，一般采用体积分数为4%的盐酸溶液（6.8)溶解配制。 11.2.1.3对试验干扰较大的离子，应除掉。 11.2.2硝酸银试验溶液的制备 11.2.2.1称取1.00g的硝酸银，放人15mL的干净离心管中，加体积分数为4%的硝酸溶液（6.7)9.5mL，拧上离心管帽，播动溶解，然后垂直放置到85℃～89℃的恒温水浴中，保温30min。 11.2.2.2取出离心管，放置5min，溶液约60℃～70℃时，开离心管帽加人0.5mL的浓盐酸（6.2)，摇动60s至澄清。 11.2.2.3放人离心机内，转速1000r/min，离心8min，然后取出放置30s，清液倒人另一干净离心管中，待用。 11.2.2.4同时做样品空白溶液，即在干净离心管中加入体积分数为4%的硝酸溶液（6.7)9.5mL和浓盐酸（6.2)0.5mL。 11.2.3氯化钠、溴化钾等试验溶液的制备
称取2.00g样品，置于50mL的容量瓶中，加体积分数为1%的硝酸溶液（6.6)溶解并用该溶液稀释至刻度，混匀备用。
样品空白溶液为体积分数为1%的硝酸溶液（6.6）。 11.2.4硫代硫酸钠试验溶液的制备
称取1.00g样品，置于一个50mL的烧杯中，加水（水的体积应小于25mL)溶解，用移液管移人 1.0mL的浓盐酸（6.2），溶液逐渐变浑，盖上玻璃血，将烧杯放在电加热炉上加热，煮沸，冷至室温后，用滤纸过滤溶液，将过滤后的清液用水定容在50mL的容量瓶中，取该溶液进行测试。
样品空白溶液为体积分数为4%的盐酸溶液（6.8）。 11.2.5对于其他化学品试验溶液的制备
应按11.2.1的原则制备试验溶液，同时制备相应的样品空白溶液。 11.3样品测定 11.3.1按仪器操作说明书中的规定进行仪器操作。 11.3.2按第8章中的规定设置ICP-AES工作条件。 11.3.3吸人样品空白溶液及样品试验溶液，采集原始数据。 11.3.4硝酸银用9.1制作的元素标准工作曲线采集数据；硫代硫酸钠用9.2制作的元素标准工作曲线采集数据；氯化钠用9.3高纯氯化钠硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据；溴化钾用9.3高纯溴化钾硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据。其他化学品，对于化学性质比较稳定及自身离子对试验无干扰或干扰较小的化学品，可采用9.3自身高纯品的硝酸溶液制作元素标准工作曲线并采集相关数据；对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品，可采用9.2制作元素标准工作曲线并采集相关数据；对于自身含有对试验有较大干扰离子的化学品，可采用9.1制作元素标准工作曲线并采集相关数据。
6