ICS 77. 100 CCS H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4935—2021
锰铁、锰硅合金、金属锰 铝含量的测定
铬天青S分光光度法
Ferromanganese,ferromanganese-silicon and manganese metal--Determination of
aluminium content-Chrome azurol S spectrophotometric method
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4935—2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本文件起草单位：交城义望铁合金有限责任公司、天津铁厂有限公司、青岛博信达科技有限公司、内
蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、广东韶钢松山股份有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人：刘宪彬、张各各、褚振全、康国柱、张金坤、梁文、刘灿、马宁、李京霖、谢志雄、曾赞喜、 叶小爽、邢文青、崔玉文、吴超超、张倩。 YB/T4935—2021
锰铁、锰硅合金、金属锰 铝含量的测定 铬天青S分光光度法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了采用铬天青S分光光度法测定铝含量。 本文件适用于锰铁、锰硅合金、金属锰中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%~0.35%。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28372 2铁合金取样和制样总则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法提要
以硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试料。在pH值为5.35.9弱酸性溶液中，用EDTA-Zn掩蔽铁、锰等共存干扰离子，在氨性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物。于分光光度计547nm波长处，测量吸光度，计算铝量。
5试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和至少符合GB/T6682三级水规定的蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 5.1盐酸，p约1.19g/mL。 5.2硝酸，p约1.42g/mL。 5.3氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.4高氯酸，p约1.67g/mL。 5.5过氧化氢，p约1.13g/mL。 5.6氨水，p约0.90g/mL。
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5.7盐酸溶液，1十1。 5.8盐酸溶液，5十95。 5.9氨水溶液，1十1。 5.10氢氧化钠溶液，200g/L 5.11六次甲基四胺溶液，400g/L：储存于塑料瓶中。 5.12氟化铵溶液，5g/L：储存于塑料瓶中。 5.13乙二胺四乙酸锌(EDTA-Zn)溶液：称取8.10g氧化锌于300mL烧杯中，加人40mL盐酸溶液（见5.7)加热溶解；另称取37.20g的EDTA（含二个结晶水的乙二胺四乙酸二钠）于1000mL烧杯中，加人800mL水溶解，加人15mL氨水（见5.6），混匀。将两种溶液混合，以氨水溶液（见5.9）和盐酸溶液（见5.7)调节溶液pH值为4～6，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.14铬天青S溶液，1g/L：储存于塑料瓶中。 5.15铝标准溶液 5.15.1铝标准溶液，100ug/mL：称取0.1000g纯铝（wA≥99.9%）于250mL塑料烧杯中，加人10mL 氢氧化钠溶液（见5.10)，水浴加热溶解，加入100mL水，以盐酸溶液（见5.7)调节溶液pH值约为7，再过量10mL，冷却，转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.15.2铝标准溶液，5ug/mL：移取10.00mL铝标准溶液（见5.15.1)于200mL容量瓶中，加入2mL 盐酸溶液（见5.7），用水稀释至刻度，混匀。 5.16锰溶液，1.6mg/mL：称取0.32g电解金属锰（wAl≤0.0005%或已知铝含量）于250mL烧杯中，在冷水浴中缓慢加人20mL硝酸（见5.2），直至反应完全，取出，加入1mL高氯酸（见5.4)，在电炉上加热分解残渣，继续加热冒高氯酸烟至黏稠状，取下稍冷，加人40mL盐酸溶液（见5.8），加热至沸溶解盐类，滴加过氧化氢（见5.5)至红色褪去，沉淀完全溶解，再微沸3min，取下冷却，转移至200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.17铁溶液，0.4mg/mL：称取0.080g高纯铁（wAl<0.0005%或已知铝含量）于150mL锥形瓶中，加入10mL盐酸（见5.1），加热溶解，滴加硝酸（见5.2)至溶液澄清，加人1mL高氯酸（见5.4），在电炉上加热冒高氯酸烟至黏稠状，取下稍冷，加人40mL盐酸溶液（见5.8），加热至沸溶解盐类，取下冷却，转移至200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
6取样和制样
按照GB/T4010、GB/T28372取制样，试样应能通过0.125mm筛孔。
7分析步骤
7.1试料量
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。
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7.4测定 7.4.1试料的分解
将试料（见7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人约0.5mL水润湿，于冷水浴中缓慢加人5mL 硝酸（见5.2）、适量氢氟酸（见5.3）（金属锰加人5滴，锰铁加人3mL，锰硅合金分次缓慢加入5mL），待剧烈反应停止后，加入5mL盐酸（见5.1），摇动烧杯使试料完全分解，加入5mL高氯酸（见5.4），在电炉上加热至冒高氯酸烟，锰铁和锰硅合金分次滴加10滴硝酸（见5.2）破坏碳化物，继续加热冒高氯酸烟至黏稠状，取下稍冷，加入20mL盐酸溶液（见5.8），加热至沸溶解盐类，滴加过氧化氢（见5.5）至红色褪去，再微沸3min，取下冷却，转移至100mL容量瓶中（若混浊，以快速滤纸过滤），以水稀释至刻度，混匀。 7.4.2测量
分取10.00mL试液两份于两个100mL容量瓶中，分别用于配制显色溶液和参比溶液。 显色溶液：加人10.0mL的EDTA-Zn溶液（见5.13）、10.0mL铬天青S溶液（见5.14）、7.0mL六
次甲基四胺溶液（见5.11），以水稀释至刻度，混匀，室温下静置30min。
参比溶液：加人1.0mL氟化铵溶液（见5.12），然后再加入10.0mLEDTA-Zn溶液（见5.13）、10.0mL 铬天青S溶液（见5.14）、7.0mL六次申基四胺溶液（见5.11），以水稀释至刻度，混匀，室温下静置 30 min。
移取部分显色溶液于1cm吸收皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计547nm波长处测量吸光度，减去空白试验溶液（见7.3）显色溶液相对于其参比溶液的相对吸光度，从校准曲线上查出相应的铝量。 7.5校准曲线的绘制
分别移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铝标准溶液（见5.15.2)于一组100mL容量瓶中，各加入5.0mL锰溶液（见5.16）、3.0mL铁溶液（见5.17），按7.4.2步骤配制标准显色溶液，以铝标准溶液加人量为零的标准显色溶液为参比，测量吸光度。以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，用铝标准溶液加人量为1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的系列标准溶液绘制校准曲线。
83 分析结果的计算
铝量以铝的质量分数wA计，数值以%表示，接式（1)计算：
m,· V
WA=mV;X10 ×100
.·（1)
式中： m1一从校准曲线上查得的测量溶液中的铝量，单位为微克（μug）； m——称取试料量，单位为克(g); Vi一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V——试液总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果按GB/T8170修约，保留两位有效数字。
9允许差
分析结果的差值应不大于表1所示允许差。
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同一试样两次独立分析结果的差值如果不大于实验室内允许差，则取其算术平均值；两次独立分析结果的差值如果大于实验室内允许差，则按附录A中的试样分析结果接受程序处理。
表1允许差实验室内允许差/%
Wca/% 0.050~0.10 ≥0.10~0.35
实验室间允许差/%
0. 015 0. 02
0. 020 0. 03
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本文件的编号； d) 试样本身必要的详细说明； e) 分析结果； f) 标准样品名称和结果； g) 测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。 YB/T4935—2021
附录A (规范性）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程图如图A.1所示。
从独立结果开始分析结果x、x2
是
X,+x
xx21≤允许差
否
再次测定x3
是
x;+x,+*3
in|≤1.2允许差
3
否
再次测定x
是
X+x2+xg+x
-xminI≤1.3允许差
4-
4
否
μ=中位值(x+x2+xg+x)
图A.1 试样分析结果接受程序流程图
5 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
锰铁、锰硅合金、金属锰铝含量的测定
铬天青S分光光度法 YB/T4935—2021
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