第43卷第3期 2014年3月
摘
当代化工
Contemporary Chemica1 Industry
4-（三氟甲基）哌啶盐酸盐的合成
刘广生，刘占龙，李德刚（金凯(辽宁)化工有限公司，辽宁阜新123000）
Vo1.43,No.3 March,2014
要：以2-氧-4-三氟甲基吡啶为原料，两步加氢方法合成4-三氟甲基嗪啶。研究了碱在加氢反应过程
中的作用及其用量对加氢反应杂质的影响。对反应所用溶剂进行了筛选。当采用异丙醇为溶剂时，最终产品含量达到99.8%，产品收率>80%。
关键词：2-氯-4-三氟甲基吡啶；4-三氟甲基哌啶；4-（三氟甲基哌啶）盐酸盐
中图分类号：TQ252
文献标识码：A
文章编号：16710460（2014）03034402
Synthesisof4-(TrifluoromethyDpiperidineHydrochloride
LIU Guang-sheng,LIU Zhan-long,LI De-gang
(Kingchem (Liaoning) Chemical Co.,Ltd., Liaoning Fuxin 123100, China)
Abstract: 4-(Trifluoromethyl)piperidine hydrochloride was prepared from 2-chloro-4- ( trifluoromethyl)pyridine by two-step hydrogenation method. The function of soda in the hydrogenation reaction was studied as well a s effect of soda dosage on the product composition. Solvents in the reaction were screened. The purity of fin al product reached 99.8% and yield was more than 80% when isopropanol was used as solvent
Key words: 2-chloro-4-(trifluoromethyl)pyridine; 4 (trifluorom-ethyl)piperidine; 4 (trifluorom-ethyl)piperidine hy drochloride
4-（三氟甲基）眼啶，CAS#：155849-49-3，
是一种重要的新型杂环类有机合成中间体，广泛应用于农药、医药和橡胶助剂等产品的合成。目前，有关4-三氟甲基哌啶的合成方法报道较少。本文中，我们以2-氯-4-三氟甲基吡啶为原料，经两步加氢还原，以较高的收率和纯度得到了4-（三氟甲基）啶的盐酸盐12)
实验部分
1 1.1
试剂与仪器
2-氯-4-三氟甲基吡啶（自制，纯度99%），高纯氢气（外购，纯度99.9%）、5%钯炭催化剂（外购），其他原料均为工业品。
安捷伦7890A气相色谱仪；CJ-2型高压反应釜。
1.2反应原理 1.3实验方法
1.3.14-三氟甲基吡啶的合成
取2-氯-4-三氟甲基吡啶100g、碳酸钠60g、异丙醇300mL投人1000mL装有搅拌器的高压釜
内，将5g用异内醇洗涤脱水后的5%Pd/C催化剂投人高压釜中，密闭釜盖。分别用氮气、氢气置换3 次。置换完毕后充氢至0.3~0.4MPa，升温至35~ 40℃。在此温度下保持反应，反应压力下降时及时充氢。反应约15h后压力不再下降，反应完毕。降至常温、排压，用氮气置换3次。打开釜盖，取样分析：4-三氟甲基吡啶含量91%，4-（三氟甲基）哌啶含量6.3%。抽滤。滤饼用异丙醇洗涤。滤液直接用于下一步反应。
1.3.24-（三氟甲基）啶的合成
将上述滤液投人附有搅拌的1000mLI高压釜内，将用异丙醇洗涤脱水的5%Pd/C催化剂10g加入高压釜中。分别用氮气、氢气置换3次。置换完毕后充氢升压，控制反应温度95~100℃，压力 0.5~0.6MPa，在此条件下保持反应，当反应压力下降时及时充氢。反应约5h后压力不再下降，反应完毕。降至常温、排压，用氮气置换3次。打开签盖，取出物料抽滤，滤出催化剂用异丙醇洗涤后回收。 1.3.34-（三氟甲基）哌啶盐酸盐的制备
将前步滤液冷却至0℃，通人干燥的HCI气体，至反应器内无烟雾为止。有白色结晶析出，继续深冷至-15℃，过滤，得滤饼干重68g，含量
收编日期：
201311-20
作著简介：刘广生（1956），男，辽宁单新人，高级工星师，现任金凯（辽宁）化工有限公司总经理。E一mail；guangsheng.liu@kingchemchina.com。