第04期科研开发
咪唑的合成工艺改进
咪唑的合成工艺改进线永””杨海”王建军”吴磊”
（乐州升技大学化学生物程学院，1苏苏州21509；1苏省环动能材料重点实验至，江苏苏州21509）
49-
摘要：6实验东配1改进球难传统产工.艺中以水溶皱高真蒸制数脉吨的织家1芝，采用制伤草取门营其蒸器制得电净殊准，通过培点则宝，心素分析和外充诺等下股产品结询进表征和确定。团充二联料作东代比，质成品度，成时、等取制体总量及单取级款事条作吨收率的，得划在n统数n乙二版0.95c1.051，反器度8687，度成时6h，V久伤总用：V激减=3.01及：本双的最作染件下
球的收率5以以传统生产1.艺的45-50%左高别59.8%。关键调：合或；味熙；年取：.艺收进
中图分类号：T0252.3
1引言
文献标识码：A
文章编号： T16728114(2012)04-049-04
酸铵→→反应釜→搅拌加热（85~88℃保温4h）→冷却
咪唑是重要的精细化工原料和中目体，有着广泛用途。目前主要用于环氧树脂固化剂，用量占90%以上。随着杂环化学的迅速发展，咪唑及其衔生物在医药合成、农药杀菌剂、配位化学和生物无机化学等方面受到日益广泛的重视，咪唑及其衍生物生成的配合物在分子催化、光电功能材料、比色分析、除草剂、分子识别、自组装、抗肿播药物及核酸探针等领域有着广阔的发展前景1.2.3。因此，咪唑的制备合成非常重要。
咪唑的合成方法主要有：①乙二醛与甲醛、硫酸铵反应环合后氢氧化钙中和法；②邻苯二胺与甲酸生成苯并咪唑，再经双氧水算化脱酸法：③漠乙醛法：④睛类合成法：③酒石酸法，等4。这些方法普速存在固废等环境污染严重、产品收率和质量水平较低的间题，收率一般不超过50-60%。咪唑的传统工业生产方法()的工艺流程如下：乙二醛、甲醛、硫
作者简介：议永（1970-），男，博1:，测教投，要1生导师：主要从事精细行机合或与污染控制化学究。
万方数据
（至50~60℃）→石灰水中和（pH>10）→加热排氨（85~90℃，>1h）一+过滤一→滤液减压蒸水→高真空蒸得味唑（120-150C/2kPa馏分），。该法由于有硫酸钙的周废污染、高真空蒸馏能耗大、咪唑收率（45%左右）和产品质量不尽如人意等问题，出现过一些改进方法如异丙醛萃取的后提取工艺、乌洛托品代替甲醛的合成方法、氨水取代硫酸铵的合成工艺、草酸铵代替硫酸铵的方法等"。改进方法虽然有可能在咪唑的收率和质量方面有一定的提高，但都需要高真空蒸馏的工艺条件，工业上
常因很难达到高真空而不得不提高蒸增温度，而咪唑对热敏感在高温下易结焦变质，造成咪
晚的收率和质量有所下降。同方法(D相比，上
述其他方法有此需要更加复杂的工艺路线，有些需要消耗比较昂贵或者易燃易暴的原料如异丙醚，因此适合工业生产的不多，目前工业生产上主要应用的仍然是乙二醛环合中和法①。针对方法Q的存在的咪唑后提取问题，我们研究选用化学性质比较稳定、水中溶解度小、易于蒸馏循环使用的氯仿直接从传统工艺过滤水溶液中把咪唑萃取出来，然后常压蒸留制取纯净咪唑，同时考察合成过程的反应条件对产品收率的影响，以期提高咪唑的收率和质量，并降低生产成本，为建立咪唑的工业化革新生产工艺奠定基础。