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当代化工研究
wefat
工艺与设备
2017-04
咪唑类功能化离子液体合成工艺的研究
*赵春生周瀚成张树兴
张洁怡
（西北民族大学化工学院甘肃730030）
循要：本文研究了1一烯两基一5一乙婚基味唑氯盐(AVIM)I功能化离子液体的合成工艺。采用两步合成法，由N-婚丙基味唑与1,2一二氧乙烷，三乙胺通过两步享铵化反应制得，通过对合成条件逐行实检分析。结累表明：N-烯两基味唑和1，2-二氧乙烷按厚尔比1：1.2混合，60℃下反应30h；1-始丙基-3-(2一氯代乙基)氯化嗪唑第与胺类物质按厚尔比1；1.5混合，50℃下反应20h为最侵合成条件。采用
IR、HNMR。1C NMR对产物行表征，结果表明所合成的产物确为目标离子液体。关键调：功能化离子液体；1筛丙基-3-乙烯基味唑氧盘(AVIM)CI；合成工艺；表征
中图分类号：TQ
文献标识码：A
StudyontheSynthesisofImidazoleFunctionalizedlonicLiguids
Zhao Chunsheng, Zhou Hancheng, Zhang Shuxing, Zhang Jieyi
(College of Chemical Engineering, Northwest University for Nationalities, Gansu, 730030)
Abstracf : In this wonk, ohe Sywhesis of /-al/ly-3-vinylimidlazoliw chlonide (4VlMjCI,fiwictionialized ionic liguids was stadied. Using wo-step synthesis the I-ally-3-sinylimidazolimt chloride (4VIM)CIfimctionalized ionic liqtid wzs made of by N-alfy imidazole and I,2-dichloroethane, arierlgfamine by wo-step quafernizarion neiction in the system. The restules showed thaz N-albiv imidazole and J,2-dichloroerhame were mixed at a molar nartio of I: I.2, neacted at 60FCjfo 30h; I-ally-3- (2-chloroethyd) Imidlazole amd.4mine were mixed al α molar rartio of J: J.5 and reacfed ar 5(°C for 20h for the optimm S)nbhesis conditions. 77e prodiacts were characterized by IR, H NMR and PC AMR. The nesarlts showed thar the symhesized prodluct wzs rhe targer ionic liquid!
Key words: fanctionalized ionic liquids; /-allyf-3-vinylimidazolim chloride (4VIMjC7; synthesis; characferization
离子液体是指在室温或接近室温下呈液态的、完全由阴阳离子组成的盐，也称低温熔融盐。离子液体由于具有一些独特的性能，如绝大部分离子液体不挥发、几乎没有蒸汽压、离子电导率高和较宽的电化学窗口、较高的热力学和化学稳定性以及分子具有可设计性等而成为近年来研究的热点。功能化离子液体已被广泛地应用于各种有机反应中，通过对离子液体的选择和设计可以获得较一般催化剂高的反应效率和选择性，目前，关于离子液体合成的工艺研究并不充分，这也在一定程度上限制了离子液体的放大生产和工业化，因此对制备条件包括反应温度、反应物的量、反应时间和溶剂的选择等方面进行优化是非常有必要的。本文选择了可以作为聚合物单体的1-烯丙基-3一乙烯基咪唑氯为研究对象，并对这种离子液体的合成条件进行了优化研究，并对产物的结构进行一系列表征，以
期充实离子液体数据库。 1.实验部分
(1)主要仪器
旋转蒸发仪(RE5002)、恒温磁力揽拌器(85-2)，巩义市英峪高科仪器厂：；电子分析天平(CP214)，奥豪斯仪器（上海）有限公司；电热恒温干燥箱(DHG-9031)，太仓精宏仪器设备有限公司：德国Bnuker Equinox55红外光谱仪(KBr压片)；Varian Inova-400型核磁共振仪(TMS为内标，CD,OD为溶剂)。
(2)主要试制
N-烯丙基咪唑，中科院兰州化学物理研究所；1,2-二氯乙烷、三乙胺、甲醇、乙醇、无水乙醛等均为分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司。
(3)AVIM）CI离子液体制务工艺(D(AVIM）CI合成原理，如图1。(2)(AVIM）CI合成工艺
在100mL的圆底烧瓶中加,入0.10molN-烯丙基咪唑溶解于适量的甲醇中，按摩尔比1：1.2滴入1，2-二氯乙烷，滴方方数据
Ca 50c,20h
* CH,CHy
c
gCH,CB,a
CHCH
图1（AVIM）C1合成原理
加完毕后在60℃下搅拌反应30h，反应结束后将反应体系抽减，抽滤后的滤饼用无水乙酵洗涤，得到淡黄色固体中间体 1-烯丙基-3-(2-氯代乙基)氢化咪唑瞻，真空干燥至恒重。
取中间体1-烯丙基-3-(2-氯代乙基)氯化咪唑嘴 0.10mol溶解于适量的乙醇中，按摩尔比1：1.5加入三乙胺，磁力搅拌，于50℃下反应20h，合成离子液体反应结束后，低温析出季铵盐，经旋蒸除乙醇溶剂，萃取除去剥余的
季铵盐，干燥后，得到黄色粘稠状液体。 2.结果与讨论
(1)红外光谱分析
[IVAImICI
T
100e10e80e oo
340000
图2（AVIM）CI的红外光谱图
在1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐的IR谱图中，各峰归属如下
3426.3cm-1为O-H的特征吸收带，是原料中少量的水造成的：3072.2cm-1为咪唑环上N=C-H的C-H伸缩