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设备工艺
化工中间体 Chemical Intermediate
N甲基对硝基苯胺合成工艺研究
王丹蔡涛
宋志祥
余万能
（潮北省化学研究院，武汉430074）
2010年第02期
摘要：本文以对氯硝基苯、二乙醇胺和N-甲基甲酰胺（NMF)为原料合成了N-甲基对硝基苯胺，优化了工艺路线。用红外、核磁气相色谱等方法对产物进行了表征。
关键调：N-甲基对硝基苯胺；工艺优化；合成；表征
中图分类号：TQ246.38
1前言
文献标识码：A
文章编号：1672-8114(2010)020048-04
出，以除去多余的二乙醇胺和NMF。冷却结晶得到黄褐色的固体。过滤，并用乙醇重结晶4)，放人
N-甲基-对硝基苯胺是一种重要的有机化工原料和染料中间体1，可作为火药的安定剂和检测其他物质的基准。此外还被广泛用于医药、香料及电解、电镀工业等行业21。随着各个领域应用的不断扩大,国内外市场对的N-甲基对硝基苯胺需求逐渐增加。
2合成 2.1原料
名称
N-甲基甲酰胺(NMF）
对氯硝基苯二乙醇胺无水乙醇
2.2合成方法
规格工业级工业级分析纯分析纯
产地
上海森斐化学品有限公司浙江常山化工厂
天津登峰化学试剂厂天津登峰化学试剂厂
2.2.1N-甲基对硝基苯胺的合成
在装有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计的
250ml四口烧瓶中，加人N-甲基甲酰胺，将对氧硝基苯溶解在NMF中，然后加人二乙醇胺，加热到130℃，搅拌下反应11个小时3]。产物加水析
作者简介：蔡涛，（1983-），湖北武汉人，在读硕士研究生。
*通讯联系人万方数据
真空干燥箱干燥。
3分析测试 3.1熔点测定
置人样品于内径为1mm的玻璃毛细管4)，于室温下，在1米的玻璃管中自由下落，反复数次，夯实样品，装填样品约1mm。用北京泰克X-4数字显示仪测量熔点，控制升温速率为2℃／min，记录开始塌和全熔时的温度。约为149-154℃，
文献报道为154℃【4]。 3.2纯度测定
采用SHIMADZUCC-14APTE气象色谱仪进
行纯度测定。用乙醇重结晶后的产物的纯度为 99%。
3.3红外光谱分析
i
图1对氯硝基苯(PNCB)与产物N-甲基对硝基苯胺(MNB)的
IR谱图