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当代化工研究
wefat
绿色化工
2016.06
N-甲基嘧啶酮类化合物的绿色合成研究
0周勇
（中节能万润股份有限公司山东264006）
摘要：经典的Binel反应有其操作商单易于实现的优势，同时也有一定的不足，比如其反应耗时较长，得到的自标产物较少产率低，性价比，而且使用的浓盐酸来作为反应催化剂，会对设备造成严重离蚀，并耳污录环境。所以载们要更换催化刺来优化反应条件，从而达到减小污染，减少试龄时间的自的。在本高文章中，通过将各种甲基娠和白一酮酸酯（包格乙酯，异丙酯，苯甲酰乙酸乙酯等）作为原材料，
合成了N-甲基唑定酮类化合物，完成了此反应的绿色合成研究，关键词：Bigieli反应；催化剂；促透剂；绿色合成
中图分类号：TQ
文献标识码：A
ResearchonGreenSynthesisofN-MethylpyrimidineKetoneCompounds
ZhouYong
(China Energy Conservation Wanrun Limited Liability Company, Shandong, 264006)
Abstracf:The process of classical Biginelli reaction is easy to operate, however rhe yield is low with only 20% - 50% and has a long reaction
fime, Besides, the corrosion nesistance of concentraled mdrochloric acid cafahyst on reaction eguripmen is sfrong and it will bring damage fo zhe environmenz. So finding suitable catalysr and accelerant, shorfening the reaction time and oprimizing zhe reacrion conditions become rhe research hor topics int recenz jears. In this paper; with rhe aromazic aldehyde, and methyf area, β-keto ester (including methy acetoacetate, ethyl ester, propy acetate, isopropy acetate, n-butyl acetate, erhyl benzoyl acelate) as raw marerials, make rhe Synrhesis of six series of N - merhyf replacing 3, 4 dihydro pyrimidine - 2 - kerone and get the green synrhesis of chemical reacrion.
Key words: Biginelli reaction; catalysr; acceleranr; gneer symthesis
一、引言
Biginelli化学反应是一个传统的化学反应。这个化学反应需要使用一定浓度的浓盐酸作为催化剂进行反应催化，合成原料是选用一定浓度甲醛和适量一定配比的乙酰乙酸乙酯等化合物，经过十八个小时的反应，得到所需产品。本化学反应的步骤容易上手，反应有其操作简单易于实现的优势，同时也有一定的不足，比如其反应耗时较长，得到的目标产物较少产率低，性价比，而且使用的浓盐酸来作为反应催化剂，会对设备造成严重离蚀，并且污染环境。所以我们要更换催化剂来优化反应条件，从而达到减小污染，减少试验时间的目的。
这篇论文的目的就是需要使用以脂肪链取代的脲基来取代芳香链取代的脲基，进行上述绿色化学反应，从而可以获得某二氢嘧啶酮类化合物，此种化合物水溶性比较好，可以对合成物进行有效的药物活性筛选，从而为我们的健康提供良好的理论保障。经过长期坚持不解的努力和研究，我们终于完成了对二氢嘧啶酮类化合物的合成分析研究，而且还从使用的溶剂、使用的反应催化剂、所需化学温度等三个方面对Biginelli反应展开系统面深入的分析研究。最后我们通过上述步骤和反应，绿色化学合成反应来获取我们所需的目标化合物。
二、N-甲基嘧啶酮类化合物的绿色合成研究合成路线
这个绿色合成反应是以芳香醛，β-酮酸醋，甲基为原材料合成。其中β-酮酸酯又包括有乙酰乙酸甲酯，苯甲酰乙酸乙酯，乙酰乙酸异丙酯，乙酰乙酸正丁酯，乙酰乙酸
万方数据
乙酯，乙酰乙酸正丙酯等，使用微波作为有效照射条件，反应所需催化剂使用的是对甲苯磺酸，不使用任何溶剂，按照反应步骤合成了N1-甲基取代的3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物，如图1
+
NH,
NH CH,
OR R2
R,o TsOH MWI
R2
NH CH
图1N1-甲基取代的3.4-二氢噻定-2-酮类化合物