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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
2.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成
韩相思2
张腊脂
（兰州交通大学化T学院甘肃兰州，730070中国矿业大学化工学院，江苏徐州，221116）
2011年第06期
摘要：介绍了2.6-二氧-4-三氟甲基苯胺的合成方法，并且以3.4-二氯三累甲苯为起始原料，二甲胺为甲胺化别，通过二甲胺化，肉化，催化则链
甲基内化以及水解四部反应合或了2.6-二氢-4-三氧甲基装胺，收率90%，产品增点34-35℃，绝度98%，关键调：2.6-二氧-4-三氧甲基苯胺，3.4-二氯三氯甲苯，二甲胺。
中图分类号：0626.21
文献标识码：A
文章编号： T16728114(2011)0605803
2.6-二氟氯-4-三氟甲基苯胺是合成苯基吡唑类
杀虫剂锐劲特的关键中间体,并且由于其具有含氟芳香族化合物独特的生物活性还被广泛应用于医药及农药的合成。它的纯品是无色晶体，但是大多数情况下是微显黄色的晶体，熔点为34℃~36℃，沸点为 60℃~62℃/133.3Pa，密度1.532g/cm3，易与酸结合生成相应的盐，是一种重要的医药、农药中间体，其重氮盐可以自身缩合或与其它化合物缩合从而生成许多有用的染料、新型高效杀虫剂、除草剂，如氟虫睛、氟胺氰菊酯、氟幼脲等农药"。
12.6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法概述 1.14－三氯甲基苯胺法2
CF N
H,o HG
C
CF NH2
将4=三氟甲基苯胺和盐酸加人反应瓶中，滴加30ml
的双氧水溶液,反应完毕,用二氯甲烷提取,将二氟甲烷旋蒸出去后得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺，收率80% 85%。此方法操作简单,反应条件温和.但原料4一三氟甲基苯胺价格较贵，生产成本高。
作者篇介：张臀骼，（1986-）女，硕士研究生，研究方向；功能材料，精细化学品合域
韩相思，（1966-）教授。研究方向：功能材料，精细化学品合成万方数据
1.22,6-二氯-4-三氟甲基苯异氰酸酯法3.4
cI
NCo N4
SF NH
用氯仿溶解2,6-二氟-4-三氟甲基苯异氰酸酯,室
温下滴加浓硫殖酸，反应完毕后，中和水相用氯仿提取，回收氯仿后得2,6-二氟-4-三氟甲基苯胺,收率95%以上。该方法条件温和,收率高，但是原料2,6-二氧-4-三氟甲基苯异氰酸酯来源少,制备困难,不适合工业化生产。
缺点：反应机理简单，反应收率极高，但该反应
的原料2.6-二氯-4~三氨甲基苯异氰酸酯来源少，制备
困难，不适合作为工业化的制备方法。 1.34-氯三氟甲苯法
o
NaNh DMF
CF
N(CHs)z
在高压釜中投人4-氟三氟甲苯，DMF（二甲基甲酰胺），NaNH2，升温进行氨化反应，分离出氨化产物再进行氯化和脱甲基化得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺，收率71%。此方法原料易得，成本较为低廉，有工业应用价值。
1.43.4,5-三氯三氟甲苯5)或3.5-二氯4溴-三氯甲苯法
该方法以N-甲基吡咯酮为催化剂，于190℃～200