当代化工研究 77
ChenmieatIntermedlat
生物制药与研究
2-氯-4-甲酰基戊睛的合成研究
〇史雪芳丁克鸿薛守兆田宇张晓谕
（江苏扬农化工集团有限公司江苏扬州225009）
2016·02
摘要：以1一吗淋基丙筛和2一氧丙筛精为原料，通过加成、水解、革取和脱溶等工序，合成2一氯一4-甲酰基戊精；研究了溶剂用量、原料配比，反应温度及时间，水解酸用量等对2一氯一4一甲酰基戊睛含量和收率的影响，结果：溶剂二氯乙烷的用量为200g，2一氯丙烯睛与1一
吗味基丙烯的摩尔比1.2：1，在45℃下保温4hr，水解酸用量1.15，所得2-一氯-4一甲酰基戊睛含量和收率最高。关键词：2-氢-4-甲酰基戊晴；1-吗咪基丙烯；2-氯丙烯睛
中图分类号：TQ460.3
文献标识码：A
SynthesisandPropertiesof2-chloro-4-formylvaleronitrile
Shi Xuefang Ding Kehong Xue Shouzhao Tian Yu Zhang Xiaoyu
(Jiangsu Yang agriculture chemical group co., LTD, Jiangsu Yangzhou,225009)
Abstract: 2-Chloro-4-formylvaleronitrile were synthesized from /-morpholinyl propylene and 2-chloro acrylonitrile by addition, hydrolysis extraction and desolventizing process. The effect ofamount ofsolvent,feeding molar ratio, addition femperature and time, amount ofacidofhydrolysis on the content and yield of 2-chloro-4-formyl valeronitrile were analyzed and studied. Results:lt is showed that using dichloroethane as solvent dichloroethane feeding amount of 200g, the molar ratio of 2-chloro acrylonitrile and /-morpholinyl propylene was 1.2:1, incubated 4 hours at 45°C, the amount of acid of hydrolysis was I.15, the highest content and yield of 2-chloro-4-formylvaleronitrile was obtained.
Keywords:2-chloro-4-formylvaleronitrile;I-morpholinyl propylene;2-chloroacrylonitrile
、引言
吡虫啉最早是由日本特殊农药株式会和德国拜尔公司于 20世纪80年代共同开发的，它是一种新型超高效内吸收广谱烟碱类杀虫剂，化学名：1-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-硝基咪唑-2-亚胺，结构式如图1。
NNO
图1吡虫琳 N
图22-氟氯-5-氯甲基吡定
吡虫啉的合成路线很多，但通过吡虫啉的结构可以看
出，吡虫淋的合成都要通过中间体2-氯-5-氯甲基吡啶来合
万方数据
成(图2)。而中间体2-氯-5-氯甲基吡啶的合成路线也有很多种。本文针对2-氯-5-氯甲基吡啶合成过程中的中间体 2-氯-4-甲酰基戊睛(简称戊)的合成工艺进行研究，详细讨论了溶剂用量、原料配比、反应温度及时间、水解酸用量
等对戊睛含量和收率的影响。二、实验部分
1.主要原料
1-吗啉基丙烯，工业品，江苏扬农化工集团有限公司：
2-氯丙烯睛，工业品，实验室自制
30%盐酸，工业品，江苏扬农化工集团有限公司：二氯乙烷，工业品，江苏扬农化工集团有限公司。 2.2-氯-4-甲酰基戊睛的合成
将1-吗啉基丙烯和二氯乙烷加入到四口瓶中，揽拌，缓慢滴加2-氟丙烯睛，滴毕转入油浴中保温；保温结束后，用一定浓度的酸水解，水解后的料液倒入分液漏斗中静置分层，水层用溶剂萃取两次，油层合并脱溶，得到戊腈气谱分析含量，计算收率。主要反应机理如图3所示：
CA