第34卷第4期 2017年7月
精细石油化
工
SPECIALITY PETROCHEMICALS
高温气相法合成甲酰苯胺的研究
杨玉峰，唐晓红，高霞
（河南教育学院化学与环境学院河南郑州450046）
摘要：以甲酸和苯胺为原料，采用高温气相法合成了甲酰苯胺，考察了甲酸蒸气的通人速率、甲酸浓度、反应温为78%;n（甲酸）：n(苯胺)为2.0；反应温度135℃；锌粉的加人量为0.7%在此条件下，产品纯度达99%
以上，收率98%以上。关键词：甲酰苯胺
甲酸
苯胺
酰化反应
中图分类号：TQ246.3+2
文献标识码：A
甲酰苯胺是一种常用的化工原料和重要的化学试剂，可作合成一些光学材料、香料、染料、药物的中闻体。自前合成甲酰苯腰的方法是利用甲酸与苯胺回流反应1-4]，传统工艺不仅反应时间长、产品收率仅有60%左右，且所用甲酸浓度至少在 85%以上。由于甲酸的沸点（100.7℃)与水的沸点(100℃)非常接近，甲酸又与水能形成共沸物（w(甲酸）=78%），故无法通过简单地蒸馏得到高浓度的甲酸溶液[5-9]。本工艺采用价廉、易得的 78%含量的甲酸溶液（共沸组成)为原料，采用高温气相法合成甲酰苯胺，具有反应速率快，时间短，并且大大拓宽了甲酸的应用范围，产品的收率高，它为低成本、高质量的工业化生产甲酰苯胺提
供了一条新的可供参考的合成工艺。 1实验部分
1.1主要试剂和仪器
苯胺，工业级，质量分数98%，郑州博利安贸
易有限公司；申酸，工业级，质量分数98%，江苏常州金坛市欧亚化工有限公司：锌锋粉，分析纯，济宁宏明化学试剂有限公司。
WRS-2微机熔点仪，上海申光仪器仪表有限公司；IRAfinity-1红外光谱仪，日本岛津公司； GC7890F气相色谱仪，上海天美科学仪器有限公司；磁力揽拌恒温油浴装置，河南巩义市英峪高科仪器厂。
1.2实验方法
在酰化反应装置中加人一定量的苯胺及锌粉，磁力搅拌，加热升温到135℃左右，然后将汽万方数据
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化装置中汽化的甲酸蒸气通人到酰化装置中，甲酸与苯胺在较高的温度下进行激烈反应，反应生成的水及未反应的甲酸蒸气，经冷凝器冷凝收集，在反应过程中定时取样检测苯胺的含量。反应结束后，将反应液趋热过滤，滤液倒入冰水中搅拌、冷却、结晶、抽滤、干燥得成品。
NH
+HCOOH—
2结果与讨论
HCONH
+H,0
2.1甲酸蒸气通入速率对反应的影响
在高温气相酰化反应中，甲酸蒸气通人的快慢直接影响酰化反应的速率及反应是否完全。若通人甲酸蒸气的速率过慢，反应体系中甲酸的浓度低，从而影响酰化反应的速率；相反，若通入甲酸蒸气的速率过快，由于甲酸与水的共沸点为 107.3℃{1e)，必然导致反应体系的温度降低，反应体系中的水不能及时带走，酰化反应的速率和程度会大大降低。为加快酰化反应的速率和使反应进行得彻底，在酰化反应中一般采用甲酸过量。
在苯胺用量为100g、甲酸含量（质量分数，下同)为78%、反应温度为135℃、n（甲酸）：n（苯胺)为2.0、锌粉的加人量为苯胺用量的0.7%的条件下，考察通人甲酸蒸气的速率对反应的影响，结果见表1。从表1可以看出，所以较佳的甲酸
收移日期：2016-12-22：修改揭收到日期：2017-04-24。作者简介：杨五峰(1963-)，教投，主要从事有机合成的研
，E-mail;1342728412@qq,com,