43
当代化工研究
wefat
化学新课标
乙酸仲丁酯的催化合成及分析
O贺国超1杨会会2古洋2
(1.河南博邦精细化工有限公司河南450000；
2.河南农业职业学院河南451450）
2016-05
摘要：以硫酸氢钠为催化剂、对乙酸和仲丁醇之间的酯化反应进行了研究，考察了催化制用量、醇酸物质的量比和反应时间对酯化率的影响。结果表明各组分最使用量为：乙酸0.1mol，催化制0.3g，仲丁醇与乙酸的物质的量之比为1.2；1，当以10ml环已烷作为带水剂，反应时间1，5h，酯化率可达91.2%。
关键词：硫酸氢的；酯化反应；催化；乙酸仲丁酯
中图分类号：TO
文献标识码：A
CatalysisSynthesis andAnalysis of Secbutylacetate
He Guochao', Yang Huihui?, Gu Yang?
(1.Henan Bobang Fine Chemical Company Limited, Henan 450000 2.Henan Vocational College of Agriculture, Henan 451450 )
Abstracf: This paper takes research on the esterification neacfion of acetic acid and sec-bufyf alcohol with the sodiam hydrogen su/fate as rhe catalys, and takes investigarion on rhe in/larence of quantity relazive ratio and reaction time of cafalysr quanity and alcohol acid s zbstances on zhe esterification rafe.The results showed rhaz the oprimaum dosage of each components are: 0.I mol of aceric acid and 0.3 g of catalyst, besides, zhe quantity relative ratio of sec-butyl alcohol and aceric acid szbstance is 1.2: J. When take J0 m/ of cyclohexane as water carrying agen, zhe reaction time is /.5 h and rhe esterification nate can reach to 9/.2%.
Key words: sodinm hydrogen sarfare; esterification reacrion; catalysis; secbutyacetate
乙酸仲丁酯广泛存在于苹果、香蕉、葡萄、梨等水果
中。纯品为淡黄色的透明油状液体，具有酯类物质特有的香气。乙酸仲丁酯在有机化工产品，在医药、印剧油墨、胶印、金属清洗等方面均有非常广泛的应用。同时作为溶剂和萃取试剂，在工业上它可用作制造硝基纤维系漆、丙筛酸漆、聚氨酯漆，这些漆类可用作飞机机翼涂料、人造皮革涂料、汽车涂料等。
对于乙酸仲丁酯的合成，传统的合成方法是用浓硫酸作
催化剂，由之酸和仲于醇酯化反应而得，由于浓硫酸的选择性差，导致副反应发生，产物分离提纯困难，且设备离蚀严重，大量废液排出，造成环境污染，不利于工业化生产。因此，人们一直致力于新型催化剂的研究，并取得了一定的进展，但这些催化剂都在不同程度上存在反应时间长、催化剂用量大、对设备腐蚀严重或收率低等缺点。目前，国内外对乙酸仲丁酯的合成已经有了一定程度的研究。主要以二苯胺甲烷磺酸盐、固体超强酸SO2-/TiO,、用SnCI负载在SiO,上作为固体催化剂、活性炭载体等为催化剂采催化合成之酸仲丁酯。
已经证明硫酸氢钠对醋的合成有较好的催化活性，且不
溶于反应体系，所以本文将硫酸氢钠用于乙酸仲丁酯的催化合成。本文采用单一因系变量法，通过改变酸醇摩尔比、催化剂的用量、反应的时间等因素来确定最佳的反应条件，并
通过分析手段对其进行严格的鉴定。一、实验部分
1.合成路线
CH,COOH+CH,CH(OH)CH,CH,量化,CH,COOCH(CH,)
CH,CH,+H,O 万方数据
2，主要实验仅器及试剂
循环水式多用真空泵；78-1型磁力加热搅拌器
FTS-2100型红外光谱仪；2VWV型阿贝折光仪：HDM-500型数字控温电热套。
冰乙酸、无水乙醇、环己烷、硫酸氢钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、仲丁醇、无水氯化钙、氯化钠、酚酰试剂（所用试剂均为分析纯）。
3．实验步骤
在装有温度计、回流冷凝管、分水器的四颈瓶中加入一定量的冰醋酸、仲丁醇及催化剂，以环己烷为带水剂。在回流的条件下反应一定时间后停止，冷却至室温取样，用已标定好的一定浓度的NaOH溶液滴定。然后再将分水器中下层的水倒出，用NaOH标准溶液滴定，两部分结合测出醋化率。将烧瓶中的生成物冷却后，过滤分离出催化剂。将产物用饱和的碳酸氢钠溶液中和至pH值为6（无气泡出现），并用饱和食盐水洗涤至中性，分离水相，然后再用饱和氯化钙溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥24h过滤后，再倒入干燥的烧瓶中进行常压蒸馏，收集109-111oC的馏分，经阿贝折光
仪、红外光谱仪鉴定产物。二、
结果与讨论
为了获得最优的合成条件，我们将酯化率作为考察目固定乙酸用量0.1mol，10ml环己烷做带水剂，分别以
标，
酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间等作为影响因子进行单因素变量实验，从而得出最优的反应条件。
1，酸醇物质的量比对酯化率的影响
乙酸与仲丁醇物质的量比理论值为1：1，但实际上由于酯化反应为可逆反应，若按理论比例，乙酸的酯化率会较