第31卷，第10期 2011年10月
光谱学与光谱分析 Spcctroscopy and Spectral Analysis
Vol. 31,No. 10,pp2843-2847
October，2011
响应面法优化超声辅助提取-原子荧光法快速测定茶叶痕量汞
熊春红，彭康年，谢明勇，
南昌大学，食品科学与技术国家重点实验室，江西南
330047
摘要研究了一种使用超声波辅助提取(UAE)-原子荧光法测定茶叶痕量汞的快速方法。采用Plackett Burman设计从6个影响求提取率的因素中筛选出3个显著因索一超声时间St，超声温度T和HNO,1 H;O（1：1，g)体积A2，并采用中心组合设计和响应面法优化参数。结果表明，最优提取条件为，授泡时间 6min，St8.1min，T，70.5C，A2；4.4mL，称样量300mg.以GBW10016茶叶为标准参考物质，与微波消解（MAD)法对比。优化条作的UAE法对GBW10016的测定值与标准值符合良好，加标回收率94.2%~ 102.0%，检测限0.0078·L-1，重复测定的相对标准偏差小于10%该方法应用于63个茶鲜叶样品和十种商品茶叶的测定，UAE法与MAD法结果无显著差异，汞含量（干基)在4.6～17.3μg·kg"1之间，未超过NY659—2003限量标准。
关键调
超声辅助提取；响应面法；原子荧光光谱法（AFS)；兼量汞；茶叶
DOl; 10, 3964/j. issn. 1000-0593(2011)102843-05
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
主要因素优化得出最佳提取条件，方法更全面、经济。本研究可以为茶叶痕量乘的测定提供更便捷、准确的测定方法，并可适用于其他植物组织痕量汞测定。
除水以外，茶是世界消费最广的伙料。然面，随着环境污染的加剧，人们不得不更加关注茶叶中汞的累积污染，汞的灵缴测定关系到茶消费者食用安全及饮用风险分析的准确监测。汞也是我国《NY659一2003茶叶中锡铬汞砷及氟化物限量》的检测控制指标之一，影明茶叶贸易。但茶叶中存在的汞不仅痕量而且极易挥发损失，检测难度大。
按照《GB/T5009.17一2003食品中总汞及有机汞的测定》，茶叶消解主要有高压、微波、回流等方法。但这些方法均耗时长、耗试剂多或有高压操作安全隐患。对此，有研究对环境和生物样品尝试采用不同的混酸、氧化剂结合超声波进行重金属提取或称拟消解（pseudo-digestion），如人发、海产品")、污水污泥3)、土壤。超声波波长短、频率高且穿透力强，有特殊的搅择、冲击破碎等作用"，能显著提高固体物料中组分的提取效率，简化提取步骤、降低溶剂消耗及污染[]。少量报道也在发醇培养基1]、蔬菜和谷物U]中采用此类方法。但由于原料差异，报道的试验条件各不相同，而且多为对诸多因素一一测试，费时费力且可能对因素交互作用考虑不够全面。本文首次采用Plackett-Burman设计法筛选影响茶叶汞提取率的主要因素，继而用响应面法对
收稿日期：2010-11-21，修订日期：2011-03-25 基金项目：国家自然科学基金项目(20462005)资助
实验部分 1.1仪器和试剂
KQ2200E型超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司），超声频率35kHz；AFS-230E双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司），Milli-Q*Academic超纯水系统（美国Millipore 公司)，WX-4000型微波消解仪（上海屹尧分析仪器有限公司)，仪器工作程序：首先加热使消解罐内温度达到150℃，压力控制在1.8MPa，保持4min；继续加热使消解罐内温度达到180C，压力挖制在2.4MPa，保持4min。
所用试剂纯度均为优级纯，超纯水电阻率为18.2M· cm。所有实验器皿洗净后置于10%的硝酸中浸泡48h以上，然后用超纯水冲洗5次以上，晾干备用。
载流液HNO溶液（1：9，)，取50mLHNO,，缓缓倒入450mL水中，混匀。
还原剂KBH溶液(5g·L-1)：称取5.0gKBH，溶于 5.0g·L-1的KOH溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。
作者简介：熊春红，女，1971年生，南昌大学生命科学与食品工程学院副教授
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