转源卤环境 1SN1672720
环保技术
原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞
袁艺
（中石化华东分公司石油勘探开发研究院江苏扬州225007）
摘要建立微波消解土壤，原子荧光光谱法测定土壤中雍量录的方法。方法检出限为0.018μg/g，加标回收率为95.0%~ 103.7%。本方法前处理操作过程简单、酸用量少，微波消解能使样品消解完全，可满足环境监测分析的要求。
关键调汞土壤激波消解原子荧光光谱法
中图分类号：X833.02
文献标识码：A
汞在自然界中分布量极小，是一种剧毒非人体必需元素。农作物生存环境之一的士壤受汞污染后，汞就有可能在农作物内积累，最终对人类健康构成极大的威，因此对土填中痕量汞进行监测是有必要的。汞的测定方法主要有冷原子吸收法、分光光度法和原子荧光光谱法等，分光光度法和冷原子吸收法操作复杂烦项，分析时间长且测定结果准确度较差叫。原子荧光光谱法是一种发展较快的分析方法，应用日益广泛，具有很高的灵敏度。本文采用微波消解方式分解土壤样品，原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞(2)。该方法具有操作简便、快速、测定结果准确、干扰少等优点。
1实验部分 1.1仪器和试剂
AFS-930型原子荧光分光光度计；乘特种空心阴极灯； CEMMARS密闭微波消解仪；载气为高纯氢气；电热板。
硝酸、氢氟酸、确氢化钾、氢氧化钠均为优级纯；硫脉、抗坏血酸均为分析纯；100mg/L汞标准贮备溶液（国家钢铁材料测试中心）；5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液；2.0%霸氢化钾和0.5%氢氧化钠混合再生液；5%硝酸载流液；ESS-3环境标准物质；汞含量为0.112±0.012μ/g。试验用水均为二次去高子水。
1.2仪器测量条件
灯电流：30mA；光电倍增管负高压：270V；原子化器高度：8mm；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量：100mL/min。
微波消解步骤：第一步升温时间5min，功率800W，保持温度100℃；第二步升温时间8min，功率1000W，保持温度140℃；
第三步升温时间15min，功率1200W，保持温度180C。 1.3样品前处理
准确称取经风干、粉碎过100目筛的的土旗样品 0.2500g于消解罐中，用少量水浸湿后加人硝酸6mL、氢氟酸 2mL，放人微波消解装置中按微波消解程序消解。消解完毕，稍冷却后转移至电热板赶酸，蒸至内容物呈粘稠状。冷却后加人5mL5%硝酸溶液温热溶解残渣，转移至50mL比色管中，加入5mL5%硫脲和5%抗坏血酸混合液，用5%硝酸定
容至标线，同时准备全程序空白溶液2份。 1.4标准曲线的绘制
于100mL容量瓶中加人适量汞标准溶液，各容量瓶中分别加人10mL5%硫脲和5%抗坏血酸混合液，用去离水定
作者简介：衰艺(1983-)，，江苏扬州人，从事环境监测工作。
文章编号：1672-9064(2015)05-078-02
容至刻度后混匀，配制浓度为0.00、0.40、0.80、1.60、3.20、 4.00μg/L乘标准系列。按样品测定步骤进行操作，记录相应荧光强度，绘制标准曲线。乘在0.00-4.00μg/L浓度范围内线性关系良好，回归方程为Y=496.217X-48.754，相关系数r= 0.9996。
2结果与讨论
2.1样品前处理的比较
取2组土壤样品，一组电热板法消解，一组微波消解。采用电热板法消解土壤样品，共需加人硝酸15mL、盐酸5mL、高氯酸2mL，消解耗时超过6h。微波消解是密闭的高温高压系统，能使氧化剂能力得以提高，加速土壤样品分解，且测定元素汞无损失。由此可见，采用微波法消解样品比传统的电热板法节约了时间，简化了操作步骤，加人消解的酸用量较少，解决了传统的电热板消解法用酸量过大的问题。
样品消解温度设置 2.2
微波消解土壤时，步骤3的温度和时间设计较为重要，温度过低或保持时间过短会使样品测定结果的准确度和精密度较差。试验表明，步骤3温度设置小于170℃时消解不完全，温度设置为180℃时，样品消解后清亮无残，土壤标
准样品的测定值较准确。 2.3金属离子的影响
在土壤分析过程中，消解液中的金属离子会对汞的测定产生不同程度的干扰。在消解液中加人硫脲和抗坏血酸，汞还原成二价，在酸性介质中加人硼氢化钾，二价汞形成原子态汞蒸汽，抗坏血酸作为掩蔽剂可以消除铜、镍等金属的干扰。
2.4方法的检出限
连续分析7个低浓度样品，计算汞测定值的标准偏差S 为0.00286μg/L。按照（环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ168-2010)对检出限的规定，检出限MDL=S-t(e-1,9)，当n=7时，t值取3.143，计算得乘的检出限为0.009μg/L。对于0.2500g土壤样品，定容体积50mL计，则该方法汞的检出限为0.018μg/g。
2.5方法的精密度和准确度试验
取ESS-3土壤标准参考样，连续测定6次，测得的汞浓度为0.109μg/g，在定值范围内，乘的相对标准偏差为 3.62%，见表1。
2015.NO.5.
78