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2012 Vol.31 No.11 Serial No.248
China Brewing
响应面法微波预处理稻草秸秆产还原性糖的优化研究
刘海臣",刘猛,郑其鑫
(1.中国矿业大学化工学院,江苏徐州221116;2.陕煤集团铜川矿业公司,陕西铜川727000)
Research Report
摘要:利用响应面法对微波预处理霜草秸秆进行了条件优化,并对诸因素影响的显著性进行分析,结果表明:微波功率和微波加热时间的交互影响较为明显,各因素影响的显著性依次为微波功率和微波加热时间的交互作用>液固比>激波加热时间>微波功率。最佳优化条件为液固比29:1、微波加热时间5min、微波功率320W,此对还原糖浓度为360.5μg/mL,为研究结果中最高,该结果与只经机
械粉碎时的237.4μg/mL相比其还原糖浓度提高了51.8%。关键词:响应面法:微波预处理;稻草秸秆;还原糖
文献标识码:TQ223.12
中图分类号:A
文章编号:0254-5071(2012)11-006604
Optimization of microwave pretreatment of rice straw on reducing sugar with response surface method
LIU Haichen', LIU Meng',ZHENG Qixin
(1.School of Chemical Engineering and Technology, China University of Mining &Technology, Xuzhou 221116, China;
2.Tongchuan Mining Industrial Corporation, Shanmei Group, Tongchuan 727000, China)
Abstract: Process conditions of microwave pretreatment of rice straw on reducing sugar were firstly optimized by response surface method and sig nificance of impact factors was analyzed. The results showed that the interaction between microwave power and heating time is the most significant, and the order of other factors was the ratios of liquid and solid>microwave power>microwave heating time. And the optimum conditions are: ratio of liquid and solid 29:1, heating time 5min, microwave power 320W and concentration of reducing sugar is 360.5μg/ml, which is up to 51.8% higher than that of only with mechanical crushing pretreatment
Key words: response surface method; microwave pretreatment; rice straw; reducing sugar
人类面临着能源危机和环境污染危机的双重挑战,如能将大量的农业废弃物转化成可发酵糖进而制备纤维素乙醇意义重大。由于秸秆结构复杂,纤维素被木质素和半纤维素紧紧包围,具有高结晶度和难溶性等特点,这使其与催化剂或酶的接触困难,不易水解。需要适当的预处理方法来解决秸秆纤维素不易水解的难题,当前文献报道的多数预处理方法成本偏高,且有可能造成二次污染1。
以稻草秸秆为原料,从机械粉碎、微波处理等方面研
究了预处理对稻草粉酶解的影响。由于微波加热时间与微波功率之间交互影响较大(90,故采用响应面分析法来确定微波预处理方法下的最优条件,为稻草粉预处理提供了一个新的研究方向。其中微波预处理是本研究的重点,该法与蒸汽爆破法及酸碱法相比具有节能环保,生产效率高的优点[-1]。
1材料与方法 1.1实验材料
稻草秸秆,取自中国矿业大学文昌校区附近农家,经烘于粉碎筛分后测量主要成分为纤维素35.4%,半纤维素 25.6%,木质素12.8%,灰分13.2%,其他组分13.0%,与其均值相差不大。
纤维素酶:活力单位15000U/g,国药集团化学试剂有限公司提供。
收稿日期:2012-08-17
1.2实验方法
1.2.1还原糖浓度的测定方法
还原糖浓度的测定:从不同预处理方法处理过的稽草粉样品中,分别称取0.05g样品,加入试管中,然后依次加入2.5mL酶活单位为30U/mL的纤维素酶溶液和2.5mL柠橡酸柠橡酸钠缓冲液。接着将其放入设置条件为50℃、 150r/min的恒温水浴摇床中,酶解1h。最后将酶解液用滤纸快速过滤,采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定酶解液
中的还原糖浓度。 1.2.2试验方法
将稻草粉烘干后,用粉碎机进行粉碎,然后用筛子
分别筛出20目以下、20目(830um)~32目(500μm)、32目(500μm)~60目(250μm)60目(250μm)~120目(120μm) 120目以上5个粒径级别。测5种不同粒径大小下稽草粉对应的还原糖浓度(CRed),确定最佳的粉碎粒径。
取32目(500μm)~60目(250μm)粒径的稻草粉,对液
周比、微波功率、微波加热时间3个因素进行研究。采用的微波炉为格兰仕WD800G,其输出功率800W,有5种火力调节,分别为20%(160W)、40%(320W)、60%(480W)、80%(640W)、100%(800W)。
采用响应面分析法研究微波加热时间与微波功率之
间的交互影响,确定微波预处理方法下的最适条件
基金项目:全国优秀博士论文专项资助项目(200144):中国矿业大学科研基金项目(0H061053) 作者简介:刘海臣,男,河南商丘人,副教授,主要从事生物质能源的转化工作。
ICS 65.020.01
CCS B 38 DB36
江
西 省 地 方 标 准
DB36/T 572—2024
代替 DB36/T 572-2018
地理标志产品 余江夏天无
Product of geographical indication—Yujiang Xiatianwu
2024 – 12 – 30 发布 2025 – 07 – 01 实施
江西省市场监督管理局 发 布
DB36/T 572—2024
目 次
前言 ................................................................................ II
1 范围 .............................................................................. 1
2 规范性引用文件 .................................................................... 1
3 术语和定义 ........................................................................ 1
4 地理标志产品保护范围 .............................................................. 2
5 生产技术 .......................................................................... 2
6 质量要求 .......................................................................... 3
7 试验方法 .......................................................................... 4
8 检验规则 .......................................................................... 4
9 标识、包装、贮藏、运输和追溯管理 .................................................. 5
附录 A(规范性附录) 余江夏天无地理标志产品产地范围 .................................. 6
I
DB36/T 572—2024
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
本文件代替DB36/T 572-2018《地理标志产品 余江夏天无》,与DB36/T 572-2018《地理标志产品 余
江夏天无》相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)修改了“范围”的部分内容(见1,2018版的1);
b)修改了“规范性应用文件”(见2,2018版的2);
c)修改了“术语和定义”的部分内容(见3,2018版的3);
d)修改了“地理标志产品保护范围”的表述方式(见4,2018版的4);
e)修改了“生产技术”的标题名称(见5,2018版的5);
f)修改了“生产技术”中“种茎质量要求”的标题名称及部分内容(见5.2,2018版的5.2);
g)修改了“生产技术”中“栽培技术”部分内容(见5.3,2018版的5.3);
h)修改了“表1 感官要求”中各项目的顺序(见6.1,2018版的6.1);
i)修改了“组批”的部分内容(见8.1,2018版的8.1);
j)删除了原“检验分类”,后续条款依次调整(见2018版8.3);
k)修改了“判定规则”部分内容(见8.3,2018版8.4);
l)修改了“标识、包装、贮藏、运输和追溯管理”部分内容(见9,2018版的9)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由江西省市场监督管理局提出。
本文件由江西省地理标志产品标准化技术委员会(JX/TC 43)归口。
本文件起草单位:江西康恩贝天施康药业有限公司、江西天施康生态中药种植有限公司、鹰潭市余
江区市场监督管理局、江西省质量和标准化研究院、鹰潭市市场监督管理局。
本文件主要起草人员:严建良、张鹏、李文斌、吴孔松、曾川元、陈星曈、余志光、廖晓斌、郑树
伦、江清胜、艾样开、胡志晨。
本文件首次发布为:DB36/T 572-2010《地理标志产品 余江夏天无》,2018年第一次修订,本次为
第二次修订。
II
DB36/T 572—2024
地理标志产品 余江夏天无
1 范围
本文件规定了地理标志产品余江夏天无的术语和定义、地理标志产品保护范围、生产技术、质量要
求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮藏及追溯管理。
本文件适用于地理标志产品余江夏天无的生产、加工、流通、检验,亦适用于地理标志产品余江夏
天无的产权保护和管理。
2 规范性引用文件
下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB 3095 环境空气质量标准
GB 5084 农田灌溉水质标准
GB 15618 土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)
GB/T 17924 地理标志产品标准通用要求
NY/T 1276 农药安全使用规范 总则
SB/T 11182 中药材包装技术规范
《中华人民共和国药典》2020年版一部:夏天无
《中华人民共和国药典》2020年版四部通则——0211:药材和饮片取样法
《中华人民共和国药典》2020年版四部通则——0212:药材和饮片检定通则
《中华人民共和国药典》2020年版四部通则——0512:高效液相色谱法
《中华人民共和国药典》2020年版四部通则——0832:水分测定法(第二法)
《中华人民共和国药典》2020年版四部通则——2201:浸出物测定法
《中华人民共和国药典》2020年版四部通则——2302:灰分测定法
《中华人民共和国药典》2020年版四部通则——2341:农药残留量测定法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
余江夏天无 Yujiang Xiatianwu
在地 理标志 产 品保护 范围内 ,按 本文 件 技术要求生产的 罂粟科植物 伏生紫 堇Corydalis
decumbens(Thunb.)Pers.的干燥块茎。
1
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4 地理标志产品保护范围
应是在附录A范围内生产的、符合本文件要求的余江夏天无。
5 生产技术
5.1 种植环境
5.1.1 气候
属亚热带气候温暖湿润区,年平均气温17.7 ℃,活动积温5627 ℃,全年太阳辐射总量为108.1 kcal
/cm
2,平均降水量为1752.1 mm,日平均气温稳定大于10 ℃的持续天数为248 d。
5.1.2 土壤
选地势平坦,阳光充足,排水良好地块,宜质地疏松,pH值5.0~6.0,有机质含量2.0%以上的土壤。
土壤应符合GB 15618的规定。
5.1.3 水质
水质应符合GB 5084二级标准的要求。
5.1.4 空气
空气质量应符合GB 3095二级标准的要求。
5.2 种茎质量要求
为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.的块茎。应选择无病害、完整、色泽光
鲜,横径为1.0 cm的块茎作为种茎。
5.3 栽培技术
5.3.1 整地作畦
宜水旱轮作,水稻秋收后及时整地,翻耕后施复合肥40 kg/667m 2~50 kg/667m 2再耙匀,按宽1.5 m~
2.0 m作畦,开厢沟,沟深10 cm~15 cm,沟宽20 cm~30 cm,达到边、厢沟纵横相通,厢面平整。
5.3.2 种植
5.3.2.1 时间
10月中旬至11月中旬。
5.3.2.2 用种量
每667 m
2用种25 kg~30 kg。
5.3.2.3 种植方法
条播,施钙镁磷肥 150 kg/667m2~250 kg/667m2,即时覆盖稻草。
5.3.2.4 田间管理
2
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播种后,一个月内要保持土壤湿润;及时除草。
5.3.2.5 追肥
立春前追肥一次,施尿素 20 kg/667m2~30 kg/667m2,湿施。
5.3.3 病虫害防治
病害以预防为主,害虫达标防治。根据病虫害种类选用已登记农药,严禁使用国家禁止使用的农药。
遵守NY/T 1276等有关规定,农药按标签或说明书使用,严格执行农药使用安全间隔期。
5.3.4 采收
采收时间在4月中下旬至5月上旬待植株倒伏,叶片多数变黄时,选择晴天采挖,抖去泥沙,除去须
根和茎秆。
5.3.5 初加工
用清水洗净泥沙,除去杂质,晾晒或烘干。
6 质量要求
6.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项目 要求
形状 类球形、长圆形或不规则块状,表面多瘤状突起,顶端钝 圆,可见茎痕,四周有淡黄色点状叶痕及须根痕。
大小 长 1.0 cm~3.0 cm,直径 1.0 cm~2.5 cm
色泽 表面灰黄色或暗绿色
断面、质地 断面黄白色或黄色,质硬
气味 气微,味苦
6.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项目 指标
水分/(%) ≤15.0
总灰分/(%) ≤5.0
酸不溶性灰分/(%) ≤1.5
3
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表 2 理化指标(续)
项目 指标
浸出物/(%) ≥9.0
原阿片碱/(%) ≥0.35
盐酸巴马汀/(%) ≥0.080
6.3 农药残留
农药残留应符合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0212的规定。
7 试验方法
7.1 感官要求
按照《中华人民共和国药典》(2020年版四部通则0211)“药材和饮片取样法”取样,检查其形状,
大小,色泽,断面、质地和气味。
7.2 理化指标
7.2.1 水分
按《中华人民共和国药典》(2020年版四部通则0832)水分测定法(第二法)测定。
7.2.2 总灰分
按《中华人民共和国药典》(2020年版四部通则2302)灰分测定法测定。
7.2.3 酸不溶性灰分
按《中华人民共和国药典》(2020年版四部通则2302)“灰分测定法”中“酸不溶性灰分测定法”
测定。
7.2.4 浸出物
按《中华人民共和国药典》(2020年版四部通则2201)“浸出物测定法”中“热浸法”项下醇溶性
浸出物测定法,以乙醇作溶剂,测定。
7.2.5 原阿片碱、盐酸巴马汀
按《中华人民共和国药典》(2020年版一部)“夏天无”质量标准中“含量测定”项下方法测定。
7.2.6 农药残留
按《中华人民共和国药典》(2020年版四部通则2341)农药残留量测定法测定。
8 检验规则
8.1 组批
4
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在同一产区、同一时期采收、加工的夏天无作为一批。
8.2 抽样
按照《中华人民共和国药典》(2020年版四部通则0211)“药材和饮片取样法”中规定执行。
8.3 判定规则
检验项目全部符合本文件规定,判为合格品。
9 标识、包装、贮藏、运输和追溯管理
9.1 标识
9.1.1 标志
获准使用地理标志产品专用标志的生产者,可在其产品包装上使用符合GB/T 17924规定的防伪专用
标志。包装储运图示标志按GB/T 191规定执行。
9.1.2 地理标志专用标志
地理标志产品余江夏天无产地范围内生产者按照本文件生产并符合本文件要求的产品,如需使用
“地理标志产品专用标志”,需向余江区知识产权行政主管部门提出申请,经省级知识产权行政主管部
门初审合格,上报国家知识产权局核准后,方可使用余江夏天无“地理标志产品专用标志”,地理标志
专用标志的使用应符合地理标志专用标志相关管理要求。
9.1.3 标签
产品应附标签,标明产品名称、生产单位名称、详细地址、生产日期、批号、保质期或保存期、净
含量、产品标准号和商标等内容,标签要醒目、整齐,字迹应清晰、完整、准确。
9.2 包装
包装应符合SB/T 11182要求。
9.3 贮藏
包装后的药材应置于室内阴凉干燥的仓库贮藏,并防潮。定期检查,防止虫蛀、霉变、腐烂等的发
生。不同批次产品分区存放。禁止磷化铝和二氧化硫熏蒸。
9.4 运输
运输工具或容器应具有较好的通气性,以保持干燥。尽量缩短运输时间。不得与其他有毒、有害物
质混装运输。运输期间防止发生混淆、污染、异物混入、包装破损、雨雪淋湿等。
9.5 追溯管理
生产经营主体宜建立产品质量追溯系统,记录种植、加工、贮藏、运输等生产全过程的关键信息,
相关信息保留3年以上。
5
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A
A
附 录 A
(规范性附录)
余江夏天无地理标志产品产地范围
余江夏天无地理标志产品产地范围见图A.1。
注:余江夏天无地理标志产品保护范围为江西省余江县邓埠镇、杨溪乡、马荃镇、春涛乡、平定乡、潢溪镇、锦江
镇、黄庄乡、画桥镇、高公寨林场、洪湖乡、余江县水稻原种场、刘家站垦殖场等13个乡镇场现辖行政区域。
图A.1 余江夏天无地理标志产品产地范围图
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