YS∕T 540.6-2006 钒化学分析方法正丁醇萃取光度法测定硅量
1 方法提要
试样以稀硝酸分解，在一定酸度下硅酸与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，以草酸及硫酸消除磁、砷的于扰，以正丁醇萃取硅钼黄，用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液还原成硅钼蓝杂多酸，于分光光度计波长700 nm 处，测其吸光度。
2 试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。
2.1 正丁醇。
2.2 硝酸（13），优级纯。
2.3 亚硫酸钠溶液（10%）。
2.4 钼酸铵溶液（5%），过滤后使用。
2.5 草酸溶液（4%）。
2.6 硫酸（1＋1）。
2.7 还原剂;称 4.0g抗坏血酸、0.2g硫酸亚铁饺，以水溶解并稀释至100 mL，加数滴硫酸（当天配制）。
2.8 硅标准溶液∶