YS∕T 539.12-2006 镍基合金粉化学分析方法正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量
1 方法提要
试样经酸溶解，在硝酸介质中，正磷酸与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被正丁醇-三氯甲烧萃取，以氯化亚锡将磷钼杂多酸还原并反萃取至水相中，于分光光度计波长 680 nm 处测量其吸光度。
2 试剂
2.1 氢氧化钠，优级纯。
2.2 盐酸（p1.19 g/mL）。
2.3 硝酸（p1.42 g/mL）。
2.4 氢氟酸（p1.15 g/ml）。
2.5 高氯酸（p1.67g/mL）。
2.6 钼酸铵溶液（10%）。
2.7 亚硝酸钠溶液（30%）。
2.8 硝酸（11）;将硝酸（2.3）煮沸 3～5 min，驱尽氮的氧化物后配制。
2.9 柠檬酸溶液（10%）∶用每100 mL 溶液中含有3.5g氢氧化钠的水溶液配制。液，一份正工醇和三份三氯甲烷混合。三氯用检混合
2.10 正T