
1 方法提要
试样以硝酸、硫酸溶解,在0.6 mol/L 硫酸酸度下,用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离钒、铁等元素,在 pH5.8的乙酸-乙酸钠介质中,加入铬天青S和氯化十四烷基吡啶使其与铝显色,于分光光度计波长630nm 处测其吸光度。
2 试剂
制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水。
2.1 三氯甲烷。
2.2 硝酸(p 1.42 g/mL》,高纯。
2.3 硝酸(11),高纯。
2.4 硫酸(11),高纯。
2.5 盐酸(119),;高纯。
2.6 抗坏血酸溶液(1%),用时现配。
2.7 氨水(11),高纯。
2.8 铜铁试剂溶液(6%)。用时现配,过滤使用。
2.9 邻菲啰啉溶液(1%);称取1g邻菲啰啉,用100 mL温水并加入2~3滴盐酸(p1.19g/mL)溶解,混匀。