YS∕T 568.11-2006 氧化锆中镍量的测定(α-联呋喃甲酰二肟吸光光度法)
3.分析步骤
称取0.1000克试样（随同试样做试剂空白）①，置于100毫升干烧杯中，加入2克硫酸铵和 2毫升硫酸（比重1.84），盖上表皿，在电炉上加热至试样完全溶解后。冷却，用水吹洗表皿及杯壁，混匀，用水移入100毫升分液漏斗中，加入15毫升30%柠檬酸钠溶液、5毫升10%盐酸羟胺溶液及1滴1%酚酞溶液，用氢氧化铵（1＋1）调节至溶液变红，过量8毫升。冷却后，加入5毫升1%a-联呋喃甲酰二肟溶液（每加入一种试剂，均需混匀）。准确加入20毫升氯仿、振荡2分钟。静置分层后②。将有机相用滤纸干过滤于25毫升比色管中，移入1 厘米液槽中，以不加镍标准溶液的显色液作参比。在分光光度计上，于波长440nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。