YS∕T 568.2-2006 氧化锆,氧化铪中铁量的测定(磺基水杨酸吸光光度法)
3.分析步骤
称取0.1000克试样①（随同试样做试剂空白），置于150毫升烧杯中，加入2.5毫升硫酸（比重1.84）和2.5克硫酸铵，盖上表皿，在电炉上加热至试样完全溶解。稍冷，加入10毫升25%磺基水杨酸溶液，用水吹洗表皿和杯壁，微热溶解盐类②。用水移入100毫升容量瓶中③，加入2毫升10%盐酸羟胺溶液4，用氢氧化铵（比重0.90）中和至红棕色，加入5毫升10%碳酸铵溶液④，继续用氢氧化铵（比重0.90）中和至黄色并过量 2毫升，用水稀释至刻度，摇匀。移入1或3厘米液槽中回，以水作参比，在分光光度计上，于波长425nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。